一种空心氧化镍微米球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105502522A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201510948597.7(22)申请日2015.12.17(71)申请人宁波繁盛商业管理有限公司地址315799浙江省宁波市象山县丹西街道新丰路276号(72)发明人王正国(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人韩介梅(51)Int.Cl.C01G53/04(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种空心氧化镍微米球的制备方法(57)摘要本发明涉及一种空心氧化镍微米球的制备方法，步骤包括：将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制出镍盐的水溶液；将一定量比例的六次甲基四胺加入到镍盐水溶液中，室温下搅拌溶解后，装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭加热到100~210℃，保温2-8小时；将所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥，即可获得氢氧化镍微球；然后将上述氢氧化镍微米球直接放入到已经加热到350~450℃的炉子中，在空气气氛中保温加热1小时以上，即可获得空心氧化镍微米球。本发明具有制备工艺简单，原料价廉、生产周期短、条件温和、产品纯度高、形貌均匀等优点。CN105502522ACN105502522A权利要求书1/1页1.一种空心氧化镍微米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制镍离子浓度为0.1~1mol/L的水溶液；2)将六次甲基四胺加入到步骤1）所配置的镍盐溶液中，六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为4:1~6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到100~210℃，保温2-8小时；3）将步骤2）所得的产物过滤，用水清洗，干燥，获得氢氧化镍微米球；4）将上述步骤3）氢氧化镍微米球直接放入到已经加热到350~450℃的炉子中，在空气气氛中加热保温1小时以上，获得空心氧化镍微米球。2.按权利要求1所述的制备空心氧化镍微米球的方法，其特征是，步骤2）中所述的六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为5:1。3.按权利要求1所述的制备空心氧化镍微米球的方法，其特征是，步骤4）中所述的炉子的加热温度为400℃。2CN105502522A说明书1/2页一种空心氧化镍微米球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备氧化镍的方法，具体地说是一种空心氧化镍微米微球的制备方法。背景技术[0002]微米和纳米无机材料形貌和尺寸的控制制备受到科学界的广泛关注，尤其是通过自组装形成的有序纳米材料，其特殊的性能备受关注。[0003]氧化镍是一种常见的无机化合物，是二价镍的氧化物，化学式为NiO，呈绿色粉末，生活中应用广泛，也用于制取高纯（>99.98%的镍）。用作搪瓷的密着剂和着色剂，陶瓷和玻璃的颜料。在磁性材料生产中用于生产镍锌铁氧体等，以及用作制造镍盐原料、镍催化剂并在冶金、显像管中应用，用作电子元件材料、催化剂、搪瓷涂料和蓄电池材料。由氧化镍纳米晶体构成的，具备空心结构的超细氧化镍粉，具有更加有利的应用价值，包括高的催化活性，大的比表面积等优点，因此，空心结构氧化镍制备方法的开发具有重大应用价值。[0004]氧化镍在电学、磁学和催化学方面有独特的性质，广泛应用于催化领域、燃料电池领域、磁性材料领域和气体传感器领域，是一种很有应用前景的功能性无机材料。氧化镍纳米材料的合成及其形貌结构与性能之间的关系是氧化镍纳米材料研究的两个主要方面，制备性能良好的氧化镍纳有极其重要的理论和实际意义。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种在较温和条件下快速制备空心氧化镍微米球的方法。[0006]本发明的空心氧化镍微米球制备方法，包括以下步骤：1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制的镍离子浓度为0.1~1mol/L的水溶液；2)将六次甲基四胺加入到步骤1）所配置的镍盐溶液中，六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为4:1~6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到100~210℃，保温2-8小时；3）将步骤2）所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥，即可获得氢氧化镍微球。[0007]4）将上述步骤3）氢氧化镍微米球直接放入到已经加热到350~450℃的炉子中，在空气气氛中加热保温1小时以上，即可获得空心氧化镍微米球。[0008]上述步骤2）中优选六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为5:1。[0009]上述步骤4）中所述的炉子的理想加热温度为400℃。[0010]本发明具有以下优点：1）制得产物纯度高，产率高。[0011]2）工艺简单，生产成本低，生产周期短，条件温和。[0012]3）产品形貌规则。[0013]具体实施方式：实施例1：3CN105502522A说明书2/2页取硫酸镍铵0.02mol，然后加入100mL蒸馏水，搅拌使其充分溶