一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106811609A(43)申请公布日2017.06.09(21)申请号201710124099.X(22)申请日2017.03.03(71)申请人四川省乐山锐丰冶金有限公司地址614800四川省乐山市五通桥区竹根镇新华村(72)发明人吴仕伦朱光荣张亚兵张荣冯新瑞(74)专利代理机构成都弘毅天承知识产权代理有限公司51230代理人晏辉赵宇(51)Int.Cl.C22B59/00(2006.01)C22B3/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法(57)摘要本发明公开了一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，包括如下步骤：(1)将氟碳铈镧矿灼烧脱碳氧化；(2)将灼烧脱碳氧化后的氟碳铈镧矿加入添加了络合剂的盐酸水溶液中进行酸浸；(3)酸浸后加入絮凝剂进行固液分离，得到含氟的稀土料液和浸出渣，浸出渣洗涤回收；(4)将含氟的稀土料液加热至沸腾并保温，反应完成后静置、澄清后固液分离，得到氟化稀土固相和氯化稀土清液相；(5)将氟化稀土固相水洗至pH6～7，过滤后加热脱水，即得氟化稀土。既分解了稀土矿又得到氟化稀土产品，稀土矿中稀土浸出率大于94％，稀土矿中氟资源的利用率大于91％。本方法充分利用了稀土精矿的氟资源，生产氟化稀土，从成本，节能降耗，环保等多方面取得显著效果。CN106811609ACN106811609A权利要求书1/1页1.一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氟碳铈镧矿灼烧脱碳氧化；(2)将灼烧脱碳氧化后的氟碳铈镧矿加入添加了络合剂的盐酸水溶液中进行酸浸；所2--4+述络合剂至少含有SO4和NO3和Ce。(3)酸浸后加入絮凝剂进行固液分离，得到含氟的稀土料液和浸出渣，浸出渣洗涤回收；(4)将含氟的稀土料液加热至沸腾并保温，反应完成后静置、澄清后固液分离，得到氟化稀土固相和氯化稀土清液相；(5)将氟化稀土固相水洗至pH6～7，过滤后加热脱水，即得氟化稀土。2.根据权利要求1所述的一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，其特征在于，步骤(1)中，灼烧氧化脱碳的温度为480～520℃，时间为1.0～1.5小时。3.根据权利要求1所述的一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，其特征在于，步骤(2)中，络合剂为含Ce4+的硫酸稀土和硝酸稀土复盐。4.根据权利要求3所述的一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，其特征在于，步骤(2)中，络合剂由100g/L的硫酸稀土复盐水溶液和100g/L的硝酸稀土复盐水溶液按1︰1的比例混合，其中硫酸稀土复盐和硝酸稀土复盐均以REO计，加入量为盐酸水溶液体积的0.5～1.0％。5.根据权利要求1所述的一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，其特征在于，步骤(2)中，盐酸水溶液的浓度为3.0～3.6mol/L，以31％的盐酸计，盐酸加入重量为氟碳铈镧矿中REO重量的2.5～2.7倍。6.根据权利要求1所述的一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，其特征在于，步骤(3)中，絮凝剂为分子量大于1200万的聚丙烯酰胺的水溶液，质量浓度为0.3％，加入量为体系体积的0.2％。7.根据权利要求1所述的一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，其特征在于，步骤(4)中，加热至沸腾后保温时间为30分钟。8.根据权利要求1所述的一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，其特征在于，步骤(5)中，加热脱水的温度为300～350℃，脱水时间为1小时。2CN106811609A说明书1/3页一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法技术领域[0001]本发明属于稀土生产领域，具体涉及一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法。背景技术[0002]氟化稀土广泛应用于稀土金属电解、稀土抛光粉氟添加剂、电弧碳棒、焊条熔剂、特种合金、钢铁铸造等领域。在氟化稀土生产过程中，传统方法均由将稀土矿分解分离生成相应的氯化稀土、碳酸稀土或其它稀土盐类和氧化物，将上述物料作为原料进行氟化。氟化有湿法、干法工艺，湿法工艺采用氢氟酸在氯化稀土、碳酸稀土或其它稀土盐类充分反应，合成氟化稀土，这种工艺生成的氟化稀土呈胶状，体积大，水洗困难，难于过滤，废水量大等缺陷。干法采用干燥氟化氢气体、氟化氢铵等氟化剂在灼烧窑内以静态或动态方式氟化，采用这种氟化方式均是以碳酸稀土、氧化物为原料再加氟化剂高温合成。这样的氟化工艺存在氟利用率较低、成本高、环境治理困难、二次污染较为严重等问题。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题为：如何提供一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，解决氟化稀土生产中存在需要额外加氟化剂导致成本高、耗时、不环保的问题。[0004]本发明的技术方案为：一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法，包括如下步骤：[0005](1)将氟碳铈镧矿灼烧脱碳氧化；[0