一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114214515A(43)申请公布日2022.03.22(21)申请号202111544697.5(22)申请日2021.12.16(71)申请人四川省乐山锐丰冶金有限公司地址614800四川省乐山市五通桥区竹根镇新华村(72)发明人朱光荣张荣冯新瑞许思玉(74)专利代理机构成都智言知识产权代理有限公司51282代理人李勇(51)Int.Cl.C22B3/10(2006.01)C22B1/02(2006.01)C22B59/00(2006.01)C22B3/38(2006.01)C01F17/265(2020.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法(57)摘要本发明属于稀土冶炼技术领域，具体涉及一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法。本发明将经过氧化焙烧的氟碳铈矿，用盐酸进行湿法浸出，通过控制反应温度和反应剩余酸度使90％以上的四价铈及氟离子在料液中形成络合离子，然后将料液利用有机相P507‑磺化煤油进行萃取分离得到氟化铈、少铈富镧氯化稀土和中重稀土料液，再将该少铈富镧稀土料液升温，加入氨水调整pH以除去非稀土杂质，然后加入絮凝剂澄清，将得到的清亮透明的料液送至下一工序供萃取分离得到单一稀土。本发明中充分利用氟资源生产高附加值产品，得到的固体氟化铈纯度高于99.95％，稀土收率为95.6％以上，明显优于由氯化铈加入HF转化为氟化铈工艺。CN114214515ACN114214515A权利要求书1/2页1.一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法，其特征在于：所述新方法包括以下步骤：步骤1：氧化焙烧：将氟碳铈矿进行氧化焙烧，得到氧化矿，检测该氧化矿的氧化率和稀土品位；步骤2：湿法浸出：向得到的氧化矿中加入适量的盐酸，通过控制反应温度和反应剩余酸度，使四价铈离子和氟离子在料液中形成络合离子；步骤3：固液分离：向含有络合离子的料液中加入絮凝剂，絮凝澄清后进行固液分离，得到料渣和澄清透明的料液，料渣经水洗烘干后进行称重并测稀土品位，计算其稀土收率；步骤4：萃取分离：将澄清透明的料液利用空白有机相进行萃取分离得到氟化铈、和中重稀土料液和铈组分为10‑15％的少铈富镧稀土料液；步骤5：纯度检验：将步骤4得到的氟化铈烘干进行称重和纯度检验。2.根据权利要求1所述的一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法，其特征在于：步骤1中进行氧化焙烧的温度为480‑530℃，时间为1.5‑2h。3.根据权利要求1所述的一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法，其特征在于：步骤2中湿法浸出的反应温度为20‑35℃，时间为30‑60min，反应剩余酸度为1.5‑2.3mol/L。4.根据权利要求1所述的一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法，其特征在于：步骤4采用串级萃取分离槽进行萃取分离，所述串级萃取分离槽包括萃取段、洗涤段、反萃段(Ⅰ)和反萃段(Ⅱ)，萃取分离包括以下步骤：步骤4.1：在萃取段采用空白有机相将步骤3得到的澄清透明的料液进行萃取得到负载有机相和铈组分为10‑15％的少铈富镧稀土料液；步骤4.2：在洗涤段采用1.5‑3.0mol/L的稀硝酸对步骤4.1得到的负载有机相进行洗涤；步骤4.3：在反萃段(Ⅰ)采用10‑15％的双氧水对经过洗涤段的负载有机相进行反萃取，得到氟化铈和含有中重稀土离子的负载有机相；步骤4.4：在反萃段(Ⅱ)采用6.0‑8.0mol/L的盐酸对反萃段(Ⅰ)得到的含有中重稀土离子的负载有机相进行反萃取，得到中重稀土料液和空白有机相。5.根据权利要求4所述的一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法，其特征在于：将步骤4.1中得到的将10‑15％的少铈富镧稀土料液升温到85‑90℃，并调整10‑15％的少铈富镧稀土料液的pH为4.5‑5.0，然后加入絮凝剂，得到单一稀土产品的萃取分离原料。6.根据权利要求4所述的一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法，其特征在于：所述萃取段级数为3‑5级，洗涤段级数为5‑6级，反萃段(Ⅰ)级数为6‑8级，反萃段(Ⅱ)级数为8‑10级。7.根据权利要求1所述的一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法，其特征在于：步骤4萃取分离过程中控制流比为：V料液：V空白有机相：V1.5‑3.0mol/L的稀硝酸：V10‑15％的双氧水：V6.0‑8.0mol/L的盐酸＝(1‑1.2)：(4.1‑4.92):(0.55‑0.66):(1.0‑1.2)：(0.3‑0.36)。8.根据权利要求1所述的一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新方法，其特征在于：步骤4萃取分离过程中的温度为25‑30℃。9.根据权利要求1所述的一种通过低温浸出氟碳铈矿生产氟化铈的新