氟碳铈矿制备富镧氯化稀土的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101914679A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101914679A(43)申请公布日2010.12.15(21)申请号201010240103.7(22)申请日2010.07.28(71)申请人五矿（北京）稀土研究院有限公司地址100085北京市海淀区信息路甲28号B座12D-1(72)发明人廖春生王嵩龄吴声(74)专利代理机构北京天悦专利代理事务所(普通合伙)11311代理人田明任晓航(51)Int.Cl.C22B3/12(2006.01)C22B3/10(2006.01)C22B59/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称氟碳铈矿制备富镧氯化稀土的方法(57)摘要本发明涉及一种用氟碳铈矿做原料，生产富镧氯化稀土的方法。本发明采用氟碳铈矿与氢氧化钠混合后焙烧，氢氧化钠碱转除氟，碱转矿经水洗涤后，进行盐酸优溶，获得富镧氯化稀土料液。碱转过程NaOH∶矿中REO为(0.10-0.40)∶1，在300-600℃条件下进行操作，然后通过3-8倍(重量比)的水对碱转矿进行洗涤。优溶过程31wt％工业盐酸消耗与矿中REO重量比为(1-1.5)∶1。碱转过程富镧中的氟优先被碱转得到氢氧化富镧，加酸溶解后，可溶于酸的富镧稀土溶解在溶液中，铈与大量氟留在渣中，可轻易实现铈与非铈分离的目的。整个流程减少固液分离步骤，降低辅料消耗，设备单产提高，稀土收率提高，生产过程污染小。CN109467ACN101914679A权利要求书1/1页1.氟碳铈矿制备富镧氯化稀土的方法，该方法包括以下步骤：(1)向氟碳铈矿中加入氢氧化钠，进行碱转化，氢氧化钠以固体或液体形式加入，加入的NaOH与矿中REO重量比为(0.10-0.40)∶1，碱转化的温度为300-600℃，时间为0.5-10小时，获得碱转矿；(2)加水洗涤碱转矿，洗涤至pH＝7-8，洗水温度为20-100℃；(3)将水洗合格的碱转矿加水调浆加热到20-80℃，加入盐酸进行优溶，盐酸的浓度为5-37wt％，盐酸加入量以31wt％工业盐酸计与矿中REO的重量比为(1-1.5)∶1，加酸时间为0.5-6小时，搅拌反应时间为0.5-6小时，固液分离获得优溶液和优溶渣；(4)优溶液加入氯化钡、硫酸铵、双氧水、硫化钠搅拌反应进行除杂，氯化钡的加入量与料液中REO重量比为1∶(50-100)，硫酸铵的加入量与料液中REO重量比和1∶(100-200)，双氧水的加入量与料液中REO重量比为1∶(50-100)，硫化钠的加入量与料液中REO重量比为1∶(100-200)，获得纯净的少铈富镧氯化稀土料液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氢氧化钠液体浓度为200-700g/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的NaOH与矿中REO重量比优选为(0.15-0.30)∶1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的少铈富镧氯化稀土料液的杂质满足Fe2O3/REO＜500ppm，PbO/REO＜500ppm，F/REO＜500ppm，REO中的放射性(α+β)＜2Bq/g。5.根据权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，该方法还包括以下步骤：(5)将步骤(3)中得到的优溶渣水洗至洗水中的REO＜20g/L；(6)将水洗后的优溶渣经烘干粉碎灼烧后可得到铈基抛光粉。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(5)中得到的优溶渣的洗水在步骤(3)中做底水调浆用。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：将步骤(5)中得到的优溶渣用做硅铁生产的原料。8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(6)中得到的铈基抛光粉中，以重量比计，铈配分60-95％，F0.5-8％，平均粒径D50～1-6μm。2CN101914679A说明书1/5页氟碳铈矿制备富镧氯化稀土的方法技术领域[0001]本发明属于稀土湿法冶金技术领域，具体涉及一种氟碳铈矿制备富镧氯化稀土的方法。背景技术[0002]氟碳铈矿为铈氟碳酸盐矿物，颜色为黄到淡红棕，主要化学成分为CeFCO3，精矿中伴生石英、方解石、磷灰石和铝土矿等。能溶于稀HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4等强矿物酸中。它是提取铈族稀土元素的重要矿物原料。氟碳铈矿是世界上储量最大且目前开采量和使用量最大的稀土矿产资源，目前约70％的稀土原料产自氟碳铈矿。我国是稀土大国，具有十分丰富的氟碳铈矿物资源，如内蒙古白云鄂博稀土矿，四川冕宁稀土矿，山东微山稀土矿等，均是以氟碳铈矿为主的大型稀土矿床。关于氟碳铈矿的分解冶炼技术，近30多年来相继研究了10多种不同的冶炼工艺，使其得到完善和提高。归纳起来目前氟碳铈矿提取稀土的工艺主要有以下几种：[0003]硫