制备马来酰亚胺/α-烯烃共聚物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109517108A(43)申请公布日2019.03.26(21)申请号201811229734.1(22)申请日2018.10.22(71)申请人保定市乐凯化学有限公司地址071054河北省保定市乐凯南大街6号(72)发明人刘东峰陈帅李小净郭艳成(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人赵天月(51)Int.Cl.C08F222/40(2006.01)C08F210/14(2006.01)权利要求书3页说明书8页(54)发明名称制备马来酰亚胺/α-烯烃共聚物的方法(57)摘要本发明提出了制备式(III)所示聚合物的方法，该方法包括：(1)将马来酸酐与2,2,6,6-四甲基哌啶进行酰胺化反应，以便获得式(I)所示化合物；(2)将式(I)所示化合物与脱水剂进行自身环化反应，以便获得式(II)所示化合物；(3)将式(II)所示化合物与CH3(CH2)17-22CH＝CH2以及自由基聚合引发剂进行自由基聚合反应，以便获得式(III)所示聚合物。与现有技术相比，该方法的反应温度低，反应条件温和，能耗小，且制备获得的马来酰亚胺/α-烯烃共聚物的透射率高、品质优。CN109517108ACN109517108A权利要求书1/3页1.一种制备式(III)所示聚合物的方法，其特征在于，包括：(1)将马来酸酐与2,2,6,6-四甲基哌啶进行酰胺化反应，以便获得式(I)所示化合物；(2)将式(I)所示化合物与脱水剂进行自身环化反应，以便获得式(II)所示化合物；(3)将式(II)所示化合物与CH3(CH2)17-22CH＝CH2以及自由基聚合引发剂进行自由基聚合反应，以便生成式(III)所示聚合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱水剂为醋酸酐，步骤(2)包括：(2-1)将式(I)所示化合物在醋酸酐的存在下进行亲核加成反应，以便获得式(II-1)所示化合物；(2-2)将式(II-1)所示化合物与氢氧化钠进行中和反应，以便获得式(II)所示化合物。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酰胺化反应是在温度为20～25℃的条件下进行4～6小时。2CN109517108A权利要求书2/3页4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酰胺化反应中，所述马来酸酐与所述2,2,6,6-四甲基哌啶的物质的量的比为1:1.01～1:1.05；任选地，所述酰胺化反应是在有机溶剂中进行的，所述有机溶剂包括选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯的至少之一。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述亲核加成反应是在温度为80～90℃的条件下进行3～4小时。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述亲核加成反应是在醋酸钠催化的条件下进行的；任选地，所述亲核加成反应是在溶剂醋酸中进行的。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述中和反应是在溶剂水中进行的。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述中和反应中，氢氧化钠水溶液的浓度为1％-3％。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述自由基聚合引发剂为过氧化二苯甲酰，所述自由基聚合反应是在温度为80～85℃的条件下进行6～7小时；任选地，所述自由基聚合反应中，所述CH3(CH2)17-22CH＝CH2与所述过氧化二苯甲酰的质量比为1：0.04；任选地，所述自由基聚合反应中，所述式(II)所示化合物与所述CH3(CH2)17-22CH＝CH2的质量比为1:1.12～1:1.14；任选地，所述聚合反应是在芳烃类有机溶剂中进行的，所述芳烃类有机溶剂包括选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、三甲苯的至少之一。10.一种制备式(III)所示聚合物的方法，其特征在于，包括：(1)使马来酸酐与2,2,6,6-四甲基哌啶在温度为20～25℃的条件下反应4～6小时，以便生成式(I)所示化合物，其中，所述马来酸酐与所述2,2,6,6-四甲基哌啶的物质的量的比为1:1.01～1:1.05，反应溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯、丙酸乙酯或丁酸乙酯；3CN109517108A权利要求书3/3页(2-1)使式(I)所示化合物与醋酸酐在温度为80～90℃的条件下反应3～4小时，以便生成式(II-1)所示化合物，其中，催化剂为醋酸钠，反应溶剂为醋酸；(2-2)使式(II-1)所示化合物与氢氧化钠反应，以便生成式(II)所示化合物，其中，反应溶剂为水，氢氧化钠水溶液的浓度为1％-3％；(3)使式(II)所示化合物与CH3(CH2)17-22CH＝CH2以及过氧化二苯甲酰在温度为80～85℃的条件下反应6～7小时，以便生成式(III)所示聚合物，其中，反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯或三甲苯，所述C