高效液相色谱法测定活血止痛胶囊的含量.docx

高效液相色谱法测定活血止痛胶囊的含量[摘要]目的:建立高效液相法测定活血止痛胶囊中阿魏酸含量的方法。方法:采用Agilent-C18(4.6mm×150mm5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长:316nm;流速:1.0ml/min。结果:替加氟在0.015～0.960μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)平均回收率为99.25%RSD=0.30%(n=5)。结论:本方法简便、准确、重现性好可用于活血止痛胶囊中阿魏酸的质量控制。[关键词]高效液相色谱法;阿魏酸;活血止痛胶囊;含量测定[中图分类号]R927.2[文献标识码]B[文章编号]1673-7210(2010)03(b)-041-02ContentdeterminationofHuoxuezhitongCapsulesbyHPLCCAOHaiWANGMeijuan(InstituteforDrugControlofYanchengYancheng111000China)[Abstract]Objective:ToestablishamethodforthecontentdeterminationofferulicacidinHuoxuezhitongCapsulesbyHPLC.Methods:TheAgilent-C18(4.6mm×150mm5μm)columnwasused.ThemobilephasesconsistedofAcetonitrileand0.085%-Phosphoricacid(17∶83)theflowratewas1.0ml/minandthedetectionwavelengthwasat316nm.Results:ThelinearrangesofDiphenhydramineHydrochloridewasat0.015-0.960μg(r=0.9999)theaveragerecoverywas99.25%withaRSDof0.30%(n=5).Conclusion:ThemethodisfastreliableaccurateandcanbeusedinthequalitycontrolofferulicacidinHuoxuezhitongCapsules.[Keywords]HPLC;Ferulicacid;HuoxuezhitongCapsules;Contentdetermination活血止痛胶囊主要有效成分是当归、三七等[以阿魏酸为指标标准编号:WS3-084(Z-74)-95(Z)];作用是活血散瘀消肿止痛。用于跌打损伤瘀血肿痛。该品种主药成分阿魏酸含量测定方法是薄层扫描法[1]由于薄层扫描法测定操作繁琐且费时给检验工作带来了不便并且重现性差。作者通过查阅文献[2]并加以摸索建立了高效液相色谱法本方法比薄层扫描法简便、准确并且结果满意。1仪器与试药1.1仪器G1311A四元高效泵液相测定仪;G1314B紫外检测器;Agilent1200色谱工作站;G1322A真空脱气机;G1316A柱温箱;CS-9301PC薄层扫描仪;Waters2695高效液相色谱仪;BP211D电子天平;BT224S电子天平。1.2试药阿魏酸对照品(批号:110773-200611中国药品生物制品检定所);活血止痛胶囊(批号:2007060103、20070709、20080906、20081103、20081206、20081219珠海安生凤山制药有限公司)。甲醇、乙腈均为色谱纯(Fisher);其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Agilent-C18(4.6mm×150mm5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.085%磷酸(17:83);流速:1.0ml/min;检测波长:316nm;柱温:35℃;进样体积:10μl。在该色谱条件下其对照品、供试品色谱图见图1理论塔板以阿魏酸峰计在3000以上。2.2对照品液的制备取阿魏酸对照品约10mg精密称定置50ml棕色量瓶中加70%甲醇溶液适量溶解并加至刻度摇匀。精密量取3ml分别置于50ml棕色量瓶中加70%甲醇溶