高效液相色谱法测定胃炎康胶囊中芍药苷的含量.doc

高效液相色谱法测定胃炎康胶囊中芍药苷的含量

顾琳娜，陈敏（湖州市食品药品检验所，浙江313000）

【摘要】目的：建立胃炎康胶囊中芍药苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以,使用C18柱,流速1.0ml／min,流动相以乙腈－水（13：87），UV检测波长230nm进行测定。结果：理论塔板数以芍药苷峰计算为3800，方法的平均加样回收率为100.08％（n＝5）,5次独立测定的相对偏差RSD=1.7%，芍药苷在0.1－0.9ug范围内，浓度与吸收面积呈良好的线性关系。结论：所建立的方法稳定、简便易行、结果准确可靠、重现性好。能有效地控制胃炎康胶囊的质量。
【关键词】高效液相色谱法；胃炎康胶囊；芍药苷；含量测定

DeterminationofContentofPaeoniflorinweiyankangCapsulesbyHPLC

GuLinnaandChenMin(HuzhouInstituteforDrugControl,Huzhou,Zhejiang,313000)

Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofcontentinweiyankangcapsules.MethodsTheHPLCanalysiswasperformedonaC18column.Themobilephasewasacetonitrile-water(13∶87),thedetectivewavelengthwas230nm.ResultsThenumberoftheoreticalplatesis3800andtheaveragerecoveryratewas100.08%,RSDwas1.7%(n=5).ThelinearrangeofPaeoniflorinwas0.1－0.9ug.ConclusionThismethodisstabilization,simple,accurateandhasagoodreproducibility.Itcanbeusedeffectuallyforqualitycontrolofweiyankangcapsules.
Keyword:HPLC;Weiyankangcapsules;Paeoniflorin;Determinationofcontent

胃炎康胶囊系由白芍、高良姜、甘草等六味中药组成。具有清舒肝和胃,缓急止痛的作用,用于十二指肠溃疡、胆汁返流性胃炎、慢性胃炎等症,临床疗效显著。处方现有质量标准无含量测定项,本文应用高效液相色谱法测定其主要有效成分芍药苷的含量,可作为控制制剂质量的主要方法之一。
1、材料与仪器
高效液相色谱仪（岛津SCL-10Avp），芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：110736-200629为含量测定用），乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯，胃炎康胶囊(市售品,每粒装生药粉0.3g,批号070322、070405、070512)。
2、方法与结果
2.1色谱条件色谱柱为ODSC18色谱柱(4.6×250mm,5μm)；流动相为乙腈－水（13：87）；柱温40ºC,流速1.0ml/min；检测波长为230nm，进样量10µl，理论版数按芍药苷峰计算应不得低于3000。在此条件下所得色谱图，结果表明，芍药苷色谱峰与阴性样品溶液色谱峰没有重叠，分离效果好。
2.2对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含20μg的对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物,研细混匀,取1.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇至约45ml,超声处理45分钟,放冷,加甲醇稀至刻度,摇匀,滤过,取续滤液，用微孔滤膜（0.45µm）滤过，取滤液作为供试品溶液。
2.4阴性样品溶液的制备：取除白芍外的其余处方量药材,按制备工艺方法制备缺白芍的阴性样品,按供试品溶液的制备方法，制得阴性对照溶液。
2.5测定方法分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液及阴性对照溶液各10µl，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算供试品中芍药苷的含量。结果阴性对照无干扰。
3、方法学考察
3.1标准曲线的制备分别精密吸取对照品溶液（0.1mg/ml）1、3、5、7、9µl注入液相色谱仪，测定，以对照品进样量为横坐标，峰面积值为纵坐标，作图，得一近过原点直线，结果芍药苷在0.1－0.9µg范围内呈良好线性关系，回归方程Y＝26516.33+684246.75XY=0.9998。
3.2精密度试验精密吸取对照品溶液10µl，连续进样5次，结果测得峰面积值RSD=0.66％，仪器精密度良好。
3.3重现性试验取同一（批号070322）依法独立测定5次，结果RSD＝1.77％。
3.4稳定性试