骨血康胶囊中淫羊藿苷含量论文.docx

骨血康胶囊中淫羊藿苷含量论文【摘要】目的建立骨血康胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。结果骨血康胶囊中淫羊藿苷浓度在0.04~0.36mg/ml范围内呈良好的线性关系平均回收率为99.26RSD为1.86%(n=6)。结论本方法准确重现性好可用于骨血康胶囊中淫羊藿苷的含量测定。【关键词】骨血康;淫羊藿苷;HPLC【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationoficariininGuxuekangcapsules.MethodsHPLCmethodwasused.ResultsThelinearrangesoficariinwas0.04~0.36ug(r=0.9997)andtheaveragerecoverywas99.26%withRSD1.86%(n=6).ConclusionThismethodisaccuratereproducibleandsuitableforthedeterminationoficariininGuxuekangcapsules.【Keywords】Guxuekangcapsules;icariin;HPLC骨血康胶囊由淫羊藿、黄芪、当归、熟地、白芍、川芎、甘草等组成具有补肾益髓、益气补血的作用。本文报道了采用高效液相色谱法以淫羊藿苷作为含量检测指标参照2005版《中国药典》及相关文献[1~3〗1仪器与试药1.1仪器Waters高效液相色谱系统。1.2试药与试剂淫羊藿苷(737-9404)购于中国药品生物制品检定所;骨血康胶囊(制剂组提取);甲醇为色谱纯乙腈为色谱纯水为超纯水其他试剂均为分析纯。2色谱条件与系统适用性试验色谱柱:KromasilC18(规格:4.6mm×200mm5μm);流动相:乙腈:水(30:70)检测波长为270nm柱温为室温流速1.0ml/min进样量10ul。理论塔板数按淫羊藿苷计算应不低于2000。3含量测定结果3.1对照品溶液的制备精密称定淫羊藿苷对照品适量置于10ml量瓶中加甲醇制成0.1mg/ml的溶液作为对照品溶液。3.2供试品溶液的制备精密称定胶囊内容物1g置100ml具塞锥形瓶中精密加入100ml稀乙醇溶液密塞称定重量超声处理1h放冷用稀乙醇补足减失重量摇匀滤过取续滤液作为供试品溶液。3.3阴性对照溶液制备取处方量以相同工艺制备不含淫羊藿药材的阴性制剂依3.2项下方法操作制备阴性对照溶液。3.4测定方法分别精密吸取各溶液10μl注入液相色谱仪测定峰面积计算即得。3.5专属性试验分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μl注入液相色谱仪试验结果表明对照品溶液(见图2)和供试品溶液(见图3)均在相同保留时间内出现色谱峰而阴性对照溶液(见图1)在淫羊藿苷主峰位置无吸收峰。图1阴性对照品溶液图2对照品溶液图3供试品溶液3.6线性关系考察精密称取淫羊藿苷适量置50ml量瓶中用甲醇配制0.1mg/ml溶液。分别精密吸取13579ml于25ml量瓶中加甲醇稀释至刻度摇匀分别吸取10μl注入色谱仪中测定以对照品浓度为横坐标峰面积为纵坐标绘制标准曲线。回归方程为Y=32640X+5.8635r=0.9997由此可见淫羊藿苷在0.04~0.36mg/ml范围内呈良好的线性关系。3.7精密度实验配置对照品溶液连续5次等量注入同台液相色谱仪中测定峰面积其RSD为1.33%。结果表明该色谱条件精密度良好。3.8重复性试验取同一批样品5份按上述条件测定结果样品中淫羊藿苷平均含量为9.20mg/gRSD=0.68%。3.9稳定性试验分别取淫羊藿苷对照品溶液(0.0948mg/ml)10μl和样品供试液于02468h进样测定峰面积。结果对照品RSD=1.02%供试品RSD=1.24%。3.10加样回收率测定精密称取已知测定含量的样品5份分别加入一定量的淫羊藿苷对照品按制备供试品溶液方法制备供试并依法测定计算回收率见表1表1加样回收率测定3.11样品测定分别取本品内容物粉末精密称定然后按上述方法制备供试品溶液分别精密吸取10ul按色谱条件测定计算淫羊藿苷的含量。结果淫羊藿苷平均含量见表2。表2含量测定结果4讨论淫羊藿是骨血康胶囊中的君药其主要有效成分为淫羊藿苷本实验建立了高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷含量的方法方法准确重现性好可用于骨血康胶囊中淫羊藿苷的含量测定。【参考文献】1国家药典委员会.中国药典一部.北京:化学