补肾强身胶囊中的淫羊藿苷含量.docx

补肾强身胶囊中的淫羊藿苷含量【摘要】建立补肾强身胶囊的含量测定方法。方法采用HPLC法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量。结果淫羊藿苷在0.2052~1.0260μg范围内线性关系良好平均回收率98.39%RSD为1.93%(n=9)。结论该方法专属性强灵敏度高重现性好可用于补肾强身胶囊的含量控制。【关键词】补肾强身胶囊淫羊藿苷HPLC【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationforicariininBushenqiangshenCapsules.MethodsThecontentsoficariinweredeterminedbyHPLC.ResultsIcariinshowedagoodlinearrelationshipattherangeof0.2076~1.0380μg.Theaveragerecoverywas98.39%andRSDwas1.93%(n=9).ConclusionThemethodissensitivewithstrongspecificityandreproducibilityandcanbeusedforqualitycontrolofBushenqiangshenCapsule.【Keywords】bushenqiangshencapsule;icariin;HPLC补肾强身胶囊由淫羊藿、金樱子、菟丝子、女贞子、狗脊五味药材组成收载于《卫生部药品标准中经成方制剂》第四册具有补肾强身的功效。用于治疗腰酸足软头晕耳鸣眼花心悸阳痿遗精等病症。该制剂的质量标准过于简单只对其性状进行了描述没有含量测定的方法不能有效地控制该制剂的质量。为了提高质量标准本实验采用HPLC法对淫羊藿中的淫羊藿苷进行含量测定【1】1仪器与试药1.1仪器Waters高效液相色谱仪:1525泵、2996紫外检测器、1500柱温箱、717自动进样器;AG-135电子天平[梅特勒-托利多(上海)有限公司]。1.2试药淫羊藿苷对照品(110737-200414供含测用)购自中国药品生物制品检定所;补肾强身胶囊(陕西海普药业有限公司提供);硅胶G购自青岛海洋化工厂;试剂:甲醇为色谱纯;水为重蒸馏水;其他试剂均为分析纯。2淫羊藿苷的含量测定2.1色谱条件【2】色谱柱:KromasilC18(4.6mm×250mm5μm);流动相:乙腈-水(28:72);检测波长:270nm;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μl。2.2对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品5.19mg置100ml量瓶中加甲醇使溶解并稀释至刻度摇匀作为对照品溶液(0.0519mg/ml)。2.3供试品溶液的制备精密称取本品0.2501g置25ml容量瓶中加甲醇适量使溶解并用甲醇稀释至刻度摇匀滤过精取续滤液5.00ml在水浴上蒸干加10ml水转移至分液漏斗中用乙酸乙酯振摇提取2次每次10ml合并提取液蒸干残渣加甲醇使溶解转移至25ml容量瓶中并用甲醇稀释至刻度摇匀滤过取续滤液即得。2.4阴性样品溶液的制备取除淫羊藿外的其他处方量药材按制备工艺方法制备缺淫羊藿的阴性样品按上述供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。2.5系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液按确定的色谱条件进样测定。结果色谱行为良好淫羊藿苷峰与其他组分色谱可达基线分离且与相邻色谱峰分离度大于1.5;理论板数按供试品淫羊藿苷峰计在3000以上;而阴性样品溶液色谱中在对照品相应的位置无色谱峰说明阴性样品无干扰(见图1~3)。图1淫羊藿对照品HPLC图图2阴性样品HPLC图图3供试品HPLC图2.6线性关系考察分别精密吸取浓度为0.0519mg/ml的淫羊藿苷对照品溶液2、4、6、8、10μl注入液相色谱仪按上述色谱条件测定峰面积积分值以对照品进样量为横坐标峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线得回归方程为:A=100653.43C+41807.14r=0.9997。结果表明淫羊藿苷在0.1038~0.5190μg范围内具有良好的线性关系。2.7精密度试验取同一浓度的淫羊藿苷对照品溶液在上述色谱条件下测定连续进样5次测定峰面积积分值平均值为1009563RSD=1.02%。结果表明本法精密度良好。2.8稳定性试验分别精密吸取同一供试品