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锰硅合金中总锰含量的测定[摘要]本文用过硫酸铵作为氧化剂对锰硅合金中总锰的含量进行测定并对测定方法的准确度和精密度进行了讨论和评价。经验证本方法准确度和精密度较高、操作简单、易于掌握、分析快速、适用于工厂和检测机构的分析要求。[关键词]过硫酸铵氧化剂锰硅合金测定中图分类号：TF642文献标识码：A文章编号：1009-914X（2016）13-0216-011前言在锰硅合金产品中除了四氧化三锰外还有其它价态的锰为了准确、快速测定其总锰含量笔者对煮沸时间、试剂用量进行了大量的试验从而总结出本文的测定方法同时对该方法的精密度、准确度进行了讨论采用磷酸和过氧化氢溶样避免了杂质对终点颜色的干扰同时加快了试样的分解取得了较满意的效果。2测定原理试样用磷酸分解以硝酸银为催化剂用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。反应方程式如下有：2Mn2++5（NH4）2S2O8+8H2O5（NH4）2SO4+5H2SO4+6H++2MnO4-Mn3++2（NH4）2S2O8+4H2O2（NH4）2SO4+2H2SO4+4H++MnO4-2Mn4++3（NH4）2S2O8+8H2O3（NH4）2SO4+3H2SO4+5H++2MnO4-2MnO4-+10FeSO4（NH4）2SO4+16H++5SO42-2Mn2++5Fe2（SO4）3+8H2O+10（NH4）2SO43试剂3.1磷酸GB1282―773.2过氧化氢GB6684―863.3过磷酸铵溶液：300g/L3.4硝酸银溶液：20g/L3.5重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/l：将优级纯重铬到钾（GB642）在130℃下干燥至恒重然后准确称取4.9036g放入烧杯中加入蒸馏水溶解再转入1000ml容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度、混匀。3.6硫酸亚铁铵标准溶液C[FeSO4（NH4）2SO4]=0.1mol/L称取40g化学纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水水中加入20ml浓硫酸用蒸馏水稀释致到1000ml混匀装入棕色瓶中使用前必须用0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液标定：标定：准确吸取25ml0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液于250ml的锥形瓶中加70～80ml蒸馏水和10ml浓硫酸冷却到室温加邻啡邻指示剂3滴用0.1mol/L的硫酸亚铁铵滴定溶液由橙色变为砖红色为终点.3.7邻啡邻指示剂：称取1.5g邻啡邻与1g硫酸亚铁铵溶于100ml蒸馏水中用棕色瓶保存.3.8二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L4测定方法称取0.04―0.05g试样（精确到0.0001g）置于500ml的三角烧杯中加入15ml磷酸（3.1）1―2ml过氧化氢（3.2））在电炉上由低温加热溶解待冒白烟后1―2min取下冷却到室温用少量蒸馏水冲洗杯壁加入150ml蒸馏水准确加入5.0ml硝酸银溶液（3.4）和15.0ml过硫酸铵溶液（3.3）放在电炉上缓慢加热当溶液冒气泡后计时10―13min取下冷却至室温用硫酸亚铁铵（3.6）标准溶液滴定至浅红色时加入3―4滴二苯胺磺酸钠指示剂（3.8）继续滴定由浅红色变为亮黄色为终点.5分析结果计算：Mn%=100式中：C―硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）V―消耗硫酸亚铁铵标准溶液浓度的体积（ml）m―试样质量（g）0.01099―与1.00ml硫酸亚铁铵C[FeSO4（NH4）2SO4]=1.0000mol/l标准滴定溶液相当的以克表示的锰的质量.6实验条件讨论6.1加入过硫酸铵后煮沸时间对测定结果的影响：在确定磷酸和过硫酸铵加入量都为15ml时不同的煮沸时间对测定结果的影响见表1：由表1可见加入过硫酸铵后煮沸时间控制在10～13分钟实验的测定结果较稳定同时回收率较高.6.2过硫酸铵加入量对测定结果的影响：在确定磷酸加入量为15ml煮沸时间为12分钟过硫酸铵加入量对测定结果的影响见表2：由表2可见过硫酸铵加入量为15ml时该试验测定结果较稳定同时回收率较高。6.3磷酸加入量对测定结果的影响：在确定过硫酸铵加入量为15ml煮沸时间为12分钟时磷酸加入量对测定结果的影响见表3：由表3可见磷酸加入量为15ml时该试验测定结果较稳定同时回收率较高.7果与讨论7.1分析结果与精密度：取四氧化三锰样品按测定方法进行测定