用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113466274A(43)申请公布日2021.10.01(21)申请号202110631519.X(22)申请日2021.06.07(71)申请人宁夏建龙龙祥钢铁有限公司地址753000宁夏回族自治区石嘴山市惠农区红果子工业园区长城园(宁夏申银特钢股份有限公司院内)(72)发明人王继峰杨茂松(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理有限公司11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.G01N23/223(2006.01)G01N23/2202(2018.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法(57)摘要本申请公开了用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法，包括以下步骤：S1，取铂‑黄金坩埚，称取4.000‑7.000g无水四硼酸锂于所述铂‑黄金坩埚中，将盛有无水四硼酸锂的所述所述铂‑黄金坩埚放置于熔融炉内，通过1100℃加热熔融4‑8分钟，待所述四硼酸锂完全熔为液态后，从所述熔炉中取出所述铂‑黄金坩埚，倾斜所述角度铂‑黄金坩埚并缓慢旋转所述铂‑黄金坩埚；本发明，节约了样品的制作时间和对坩埚的腐蚀，对铂黄金坩埚无损伤，在增加效率的同时降低了制片的成本，且操作简单，无需专业人员操作，从而提高了工厂的实验频率，提高硅锰合金的质量，且制作的试样检测精度高。CN113466274ACN113466274A权利要求书1/1页1.一种用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，取铂‑黄金坩埚，称取4.000‑7.000g无水四硼酸锂于所述铂‑黄金坩埚中，将盛有无水四硼酸锂的所述所述铂‑黄金坩埚放置于熔融炉内，通过1100℃加热熔融4‑8分钟，待所述四硼酸锂完全熔为液态后，从所述熔炉中取出所述铂‑黄金坩埚，倾斜所述角度铂‑黄金坩埚并缓慢旋转所述铂‑黄金坩埚，使液态的所述无水四硼酸锂附着在所述铂‑黄金坩埚内壁形成一层均匀的四硼酸锂熔剂保护内衬层；S2，称取1.000‑‑2.000g氢氧化锂、0.1000‑0.2000g待测锰硅合金试样和钴粉0.5g，置于所述保护内衬层的所述铂‑黄金坩埚内，混匀均匀，再均匀覆盖2.000‑‑4.000g无水四硼酸锂，将所述铂‑黄金坩埚移至600‑‑800℃高温炉中预氧化5‑10min，取出冷却后，再加8滴溴化锂溶液；S3，将预氧化完成后的所述铂‑黄金坩埚再次移至所述熔融炉中，在1100℃熔融10min，摇摆10min，然后取出，倒模成可测量的玻璃片。2.根据权利要求1所述的用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法，其特征在于，所述铂‑黄金坩埚的预氧化时间为5分钟或10分钟。3.根据权利要求1所述的用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法，其特征在于，所述溴化锂溶液为25％的溴化锂溶液。4.根据权利要求1所述的用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锂为1.000g。5.根据权利要求1所述的用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法，其特征在于，所述高温炉为马弗炉。2CN113466274A说明书1/7页用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法技术领域[0001]本发明涉及硅锰合金检验技术领域，尤其涉及用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法。背景技术[0002]硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金，是一种用途较广、产量较大的铁合金。硅锰合金是炼钢常用的复合脱氧剂,脱氧效果显著，又是生产中，低碳铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。硅锰合金可在大、中、小型矿热炉内采取连续式操作进行冶炼，因此硅锰合金是冶炼合金钢及低合金钢生产的主要原料，硅锰合金主要是作为钢铁生产的脱氧剂和合金剂的中间料，同时也是中低碳锰铁生产的主要原料，其质量的好坏直接影响钢的质量和钢的机械加工性能。锰硅合金中的杂质元素磷是一种有害元素，会使钢产生冷脆现象，因此，测定锰硅合金中磷的含量对于指导炼钢生产意义重大。进一步的，由于磷含量大于0.25％的硅锰合金的性能会明显下降，因此磷含量的测定结果的准确度同样具有重要意义，锰的含量也决定着作为还原剂的加入量，影响合金钢品质。[0003]锰硅合金是钢铁行业最常用的脱氧剂和合金元素添加剂之一，传统上常采用化学法对其进行元素分析，存在各元素单独测定、耗时长、检验效率低、分析成本高的缺点。铁合金试样的X‑射线荧光光谱测定，由于其一方面在高温下易与铂‑黄金坩埚合金化，另一方面难以被常用制片熔剂(如：Li2B4O7)所熔解，一般采用压片法，但是对锰含量的测定精准度较低，因此，我们提出了一种用于X射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法来