测定氮锰合金中磷含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106770204A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611243218.5(22)申请日2016.12.29(71)申请人内蒙古包钢钢联股份有限公司地址014010内蒙古自治区包头市昆区河西工业区(72)发明人段晓晨戴文杰刘钢耀(74)专利代理机构北京康盛知识产权代理有限公司11331代理人张良(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称测定氮锰合金中磷含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定氮锰合金中磷含量的方法，包括：称取氮锰合金样品于三角瓶中，加盐酸、硝酸低温溶解试样，制成试样溶液；加入高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再滴加盐酸；加入盐酸和水，加热溶解盐类，以滤纸过滤于烧杯中；用盐酸洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后置于800～850℃高温炉中燃烧；加入混合熔剂，在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入预先加入水及盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容；将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定磷的含量。CN106770204ACN106770204A权利要求书1/1页1.一种测定氮锰合金中磷含量的方法，包括：称取氮锰合金样品于三角瓶中，加盐酸、硝酸低温溶解试样，制成试样溶液；加入高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再滴加盐酸；加入盐酸和水，加热溶解盐类，以滤纸过滤于烧杯中；用盐酸洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后置于800～850℃高温炉中燃烧，取出冷却；加入碳酸钠+硼酸混合熔剂，在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入预先加入水及盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容、摇匀；将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定磷的含量。2.如权利要求1所述测定氮锰合金中磷含量的方法，其特征在于：称取0.2000g氮锰合金样品于300mL三角瓶中，加10mL盐酸、10mL硝酸，于低温溶解试样；加入10mL高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次，取下稍冷；加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类，以中速滤纸过滤于300mL烧杯中；用盐酸洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却。加入1～2g、2份碳酸钠+1份硼酸混合熔剂，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却；将铂坩埚放入预先加入60mL水及10mL盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并，转移到250mL容量瓶中定容，摇匀。3.如权利要求1或者2所述测定氮锰合金中磷含量的方法，其特征在于：还包括校准曲线绘制的步骤。4.如权利要求3所述测定氮锰合金中磷含量的方法，其特征在于：取5个250mL容量瓶分别移取30％锰标准溶液，移取磷标准溶液配制不同浓度的标准溶液，将标准溶液分别引入等离子体发射光谱仪光源，测定发射光强度，绘制工作曲线。2CN106770204A说明书1/4页测定氮锰合金中磷含量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种仪器分析技术，具体说，涉及一种测定氮锰合金中磷含量的方法。背景技术[0002]氮锰合金可用于冶炼多组元的合金钢，其中氮能提高钢的强度和塑性，扩大钢的奥氏体区。因此，氮锰合金可以代替不锈钢中许多钢号里的镍，而镍是一种稀缺的贵重元素。锰在炼钢中起脱氧、脱硫和合金化等作用，锰的存在能消除或减弱因硫引起的热脆性，提高钢的热加工等性能。[0003]氮锰合金中的磷含量对炼钢工业的影响很大，因为氮锰合金在炼钢中用量很大，而炼钢合金化时磷元素几乎全部进入钢液中。脱氧用的锰合金磷进入钢中的量也占很大比例。在我国的锰铁标准中把同一牌号的锰铁按含磷量的不同而分为三级。产品的价格也规定含磷量降低0.1％时每吨价格提高200元。所以氮锰合金中准确测定磷的含量起着非常重要的作用。[0004]现有技术中，氮锰合金中铬含量较高时磷的含量无检测方法。发明内容[0005]本发明所解决的技术问题是提供一种测定氮锰合金中磷含量的方法，具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用等优点。[0006]技术方案如下：[0007]一种测定氮锰合金中磷含量的方法，包括：[0008]称取氮锰合金样品于三角瓶中，加盐酸、硝酸低温溶解试样，制成试样溶液；[0009]加入高氯酸，加热发烟，氧化三价铬