测定氮锰合金中硅含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106770203A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611243028.3(22)申请日2016.12.29(71)申请人内蒙古包钢钢联股份有限公司地址014010内蒙古自治区包头市昆区河西工业区(72)发明人戴文杰段晓晨刘钢耀(74)专利代理机构北京康盛知识产权代理有限公司11331代理人张良(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称测定氮锰合金中硅含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定氮锰合金中硅含量的方法，包括：加入盐酸、硝酸和水，溶解氮锰合金样品，形成样品溶液；样品溶液中加入高氯酸，加热发烟；加入盐酸和水，加热溶解盐类，滤纸过滤；沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧；加入碳酸钠、硼酸混合熔剂，高温炉中熔融后取出冷却；将铂坩埚放入盛有水和盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容；将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。本发明具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用等优点。CN106770203ACN106770203A权利要求书1/1页1.一种测定氮锰合金中硅含量的方法，包括：加入盐酸、硝酸和水，溶解氮锰合金样品，形成样品溶液；样品溶液中加入高氯酸，加热发烟；加入盐酸和水，加热溶解盐类，滤纸过滤；沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧；加入碳酸钠、硼酸混合熔剂，高温炉中熔融后取出冷却；将铂坩埚放入盛有水和盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容；将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。2.如权利要求1所述测定氮锰合金中硅含量的方法，其特征在于：称取0.2000g样品于300mL烧杯中，加5mL盐酸、5mL硝酸、40mL水，于低温溶解试样；加入10mL高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次；取下稍冷，加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类，以中速滤纸过滤于300mL烧杯中；用盐酸洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却；加入1～2g2份碳酸钠+1份硼酸的混合熔剂，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却；将铂坩埚放入预先加入60mL水及10mL盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并，转移到250mL容量瓶中定容，摇匀。3.如权利要求1或者2所述测定氮锰合金中硅含量的方法，其特征在于：还包括绘制工作曲线的步骤。4.如权利要求3所述测定氮锰合金中硅含量的方法，其特征在于：取6个250mL容量瓶分别移取30％锰标准溶液，移取硅标准溶液配制不同浓度的标准溶液，将标准溶液分别引入等离子体发射光谱仪光源，测定发射光强度，绘制工作曲线。2CN106770203A说明书1/4页测定氮锰合金中硅含量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种仪器分析技术，具体说，涉及一种测定氮锰合金中硅含量的方法。背景技术[0002]众所周知，锰氮在合金钢和有色金属合金中有着广泛的用途。锰在炼钢中起着脱氧、脱氮及合金化作用。锰的存在能消除或减弱因硫引起的热脆性，从而改善钢的热加工性能。锰与铁形成固溶体，提高钢中铁素体和奥氏体的硬度和强度，锰也是碳化物的形成元素，进入渗碳体中取代一部分铁原子。氮在钢种主要起着固溶强化，并与钢中Cr、Al、V、Ti等合金元素化合形成氮化物，提高钢的硬度。氮在钢中还起着形成和稳定奥氏体组织，其作用10倍于镍，镍是一种贵重金属。以氮代镍可以节约昂贵的金属镍，从而大幅度降低钢的生产成本。其中，含硅量在一定范围内，随着合金中含硅量的增加，氮化温度上升。因此，准确测定氮锰合金中硅的含量很有必要。[0003]现在使用的检测硅含量的化学分析方法操作繁琐、周期长、受一些干扰因素和条件的影响等问题。发明内容[0004]本发明所解决的技术问题是提供一种测定氮锰合金中硅含量的方法，具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用等优点。[0005]技术方案如下：[0006]一种测定氮锰合金中硅含量的方法，包括：[0007]加入盐酸、硝酸和水，溶解氮锰合金样品，形成样品溶液；[0008]样品溶液中加入高氯酸，加热发烟；[0009]加入盐酸和水，加热溶解盐类，滤纸过滤；[0010]沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～8