一种磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111841511A(43)申请公布日2020.10.30(21)申请号202010671136.0(22)申请日2020.07.13(71)申请人浙江农林大学地址310000浙江省杭州市临安区武肃街666号(东湖校区)(72)发明人李洁郇伟伟吴玄赵佳俊(74)专利代理机构北京哌智科创知识产权代理事务所(普通合伙)11745代理人何浩(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/30(2006.01)G01N33/68(2006.01)G01N1/28(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图5页(54)发明名称一种磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种磁性纳米颗粒‑氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法，属于复合材料领域。本发明通过冰模板法和冻干工艺制备了具有蜂窝状微结构的三维多孔氧化石墨烯/聚乙烯亚胺珠，用于N‑连接糖肽的富集和鉴定，所用聚乙烯亚胺不仅可稳定三维多孔结构，还能够进一步固定金纳米颗粒并随后修饰谷胱甘肽分子，所得产物pGP/AuG具有开孔结构、蜂窝状通道和优异的亲水性，能够通过利用丰富的结合位点以及糖肽与谷胱甘肽和聚乙烯亚胺之间的多价相互作用进行特异性富集。本发明制得的pGP/AuG选择性富集N‑连接糖肽具有高检测灵敏度、富集选择性、结合能力、恢复率及可重复性的特点。CN111841511ACN111841511A权利要求书1/1页1.一种磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料，其特征在于，该复合材料基于多孔氧化石墨烯的两性离子亲水珠，用于N-连接糖肽的富集和鉴定；所述两性离子亲水珠通过冰模板法和冻干工艺制得。2.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料，其特征在于，所述复合材料为蜂窝状微结构的三维多孔结构。3.根据权利要求2所述的磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料，其特征在于，该纳米复合材料的开孔结构和自身的亲水性特征可提供亲和吸附作用，适用于从生物样品中特异性捕获低丰度糖肽。4.一种如权利要求1～3任意一项所述的磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：取氧化石墨烯水性浆液、支链聚乙烯亚胺水溶液和聚乙二醇二缩水甘油醚均匀混合，将混合浆料速冷，冻干后，得pGP珠，将pGP珠热处理，取热处理后的pGP珠粒与四氯金酸三水合物混合搅拌，得pGP/Au产物，水洗，取pGP/Au产物按质量比1：3～7分散在谷胱甘肽的水溶液中，于50～55℃下搅拌，出料，即得磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料。5.根据权利要求4所述的磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水性浆液的浓度为10mg·g-1，支链聚乙烯亚胺水溶液的浓度为250mg·g-1，四氯金酸三水合物的浓度为2.5mg·mL-1，谷胱甘肽水溶液的浓度为0.001mol/L。6.根据权利要求4所述的磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤压混合浆料的过程采用注射器针头挤压混合。7.根据权利要求4所述的磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水性浆液、支链聚乙烯亚胺水溶液和聚乙二醇二缩水甘油醚的质量比为18～23：2：0.3～0.7。8.根据权利要求4所述的磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述速冷的过程为将混合浆料注入液氮溶液中迅速冻结并沉底。9.根据权利要求4所述的磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述pGP珠的热处理为在60～65℃下热处理7～9h。10.根据权利要求4所述的磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述pGP珠粒与四氯金酸三水合物的质量比为4～6：1。2CN111841511A说明书1/7页一种磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种磁性纳米颗粒-氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法。背景技术[0002]蛋白质糖基化是最普遍和最复杂的翻译后修饰之一，在许多细胞生物学过程中起着不可或缺的作用，例如免疫反应，细胞通讯和蛋白质折叠。蛋白质异常糖基化已被证明与许多人类疾病有关，例如癌症，免疫缺陷和阿尔茨海默氏病。糖蛋白的综合鉴定对于理解其生物学功能和发现临床生物标志物具有重要意义。目前，质谱(MS)已成为蛋白质组学研究中最有效的工具。然而，MS型糖蛋白组学分析仍然存在一些挑战：糖肽/糖蛋白的丰度低，固有的不均匀聚糖和对非糖肽的严重离子抑制。因此，迫切需要开发样品富集技术，以从糖类蛋白质组学研究的复杂生物样品中选择性捕获和预浓缩糖肽/糖蛋