一种稀土氧化物/石墨烯纳米复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106219590A(43)申请公布日2016.12.14(21)申请号201610670670.3(22)申请日2016.08.16(71)申请人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人陈伟凡郭兰玉张庆飞周文威卓明鹏万清颖(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.C01F17/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种稀土氧化物/石墨烯纳米复合材料的制备方法(57)摘要一种稀土氧化物/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）根据稀土氧化物在石墨烯上的负载量以及目标产物的制备量，配制含有所需量稀土硝酸盐的水溶液，加入一定体积的浓度为0.5~5g/L的氧化石墨烯分散液中；（2）在步骤（1）的分散液中加入适量有机燃料，搅拌并超声，得均匀分散液；（3）将步骤（1）的分散液加热浓缩至粘稠，放入温度为300~900℃的加热炉内引燃，燃烧后，冷却至室温。本发明合成温度低、时间短，实施简单且成本低廉，无需额外添加还原剂，氧化石墨烯自还原为石墨烯，同时稀土氧化物粒径小，大小均匀，在石墨烯上均匀分散性。快速高效、高产率、绿色环保、适于工业化生产。CN106219590ACN106219590A权利要求书1/1页1.一种稀土氧化物/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）根据稀土氧化物在石墨烯上的负载量以及目标产物的制备量，配制含有所需量稀土硝酸盐的水溶液，加入一定体积的浓度为0.5~5g/L的氧化石墨烯分散液中；（2）在步骤（1）得到的分散液中加入适量有机燃料，搅拌并超声15~90分钟，得到均匀分散液；（3）将步骤（1）得到的分散液加热浓缩至粘稠，放入温度为300~900℃的加热炉内引燃，燃烧完成后，冷却至室温，即得到最终产物；步骤（1）中所述的稀土氧化物在石墨烯上的负载量为质量比20~100%；步骤（1）中所述稀土硝酸盐为硝酸钇、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱或硝酸镥中的一种或者多种；步骤（1）中所述稀土硝酸盐水溶液是通过稀土硝酸盐溶于水配制而成,也可以通过硝酸加热溶解稀土氧化物、氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢氧盐后，再加热去除过量的硝酸而得到；步骤（2）中所述的有机燃料为甘氨酸、尿素或乙二醇中的一种或两种，所加有机燃料的摩尔数为稀土硝酸盐摩尔数的0.5~8倍。2CN106219590A说明书1/3页一种稀土氧化物/石墨烯纳米复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料合成技术领域，涉及碳基纳米复合材料的制备方法。技术背景[0002]石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化连接的蜂窝状的单原子层厚度的二维碳纳米材料，由于其独特的结构，具有高的比表面积、优异的导热性能、良好机械性能及优良电子传递能力。与无机材料的复合后的协同增强作用，在催化、能量储存和转换、传感器和其他应用上都有着较大的优势，但是石墨烯与金属氧化物直接复合非常困难。氧化石墨烯是石墨烯的重要氧化衍生物，表面富含含氧官能团，是一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。特别是氧化石墨烯的两性分子特性，使得其可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量，其双亲性使使得氧化石墨烯能与绝大多数金属和金属氧化物复合得到性能优异的复合材料。氧化石墨烯作为理想的载体得到复合材料主要有以下两点原因：一是其具有大的开放表面可以使负载物更好的分散；二是它独特的电子特性和优良的传质特征，可以增强负载物的活性。但是氧化石墨烯导电导热性能不好，限制了其运用。近年来基于氧化石墨烯两性分子的特性，以氧化石墨烯为载体获得氧化石墨烯金属氧化物复合材料并进行后续还原处理得到石墨烯复合材料的研究思路，已经成为了复合材料的一个研究热点。[0003]稀土元素的特殊电子构型赋予纳米稀土材料表现出许多特性，如高比表面积，量子效应，优良的光电性以及高化学活性，能大大提升材料性能和使用范围。但是稀土氧化物的制备目前很难同时兼顾结晶性和分散性，很多独有的性能不能表现出来。因此，目前通过与石墨烯形成复合材料来改善/提高其在催化,能量储存和转换,传感器和其他应用上的优势引起了广泛关注。同时由于石墨烯和稀土材料的特殊性质，更加赋予稀土氧化物/石墨烯纳米复合材料其他性质。[0004]现在制备稀土氧化物/石墨烯纳米复合材料方法有很多,如贾晓林等（申请号：201110292930.5）通过将氧化石墨、可溶于水的碳源化合物、稀土氧化物以及分散剂混匀再微波热处