一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102010314A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102010314A(43)申请公布日2011.04.13(21)申请号201010581165.4(22)申请日2010.12.09(71)申请人湖北美凯化工有限公司地址435319湖北省黄冈市蕲春县彭思镇茅山化工工业园(72)发明人李小林胡林松张兴江(74)专利代理机构武汉华旭知识产权事务所42214代理人刘荣周宗贵(51)Int.Cl.C07C49/84(2006.01)C07C45/64(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法。该方法是按比例向硫酸二甲酯中加入2，4-二羟基二苯甲酮粗品和纯碱，然后升温在反应容器内温度为70～78℃条件下保温反应，反应结束后将产物水洗至pH值为6.5～8.0，静止分层，取下层物料，经脱水得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品。本发明工艺简单，操作安全、方便，环境污染小，所得产品收率和纯度高，粗品纯度可达98.0％以上，且最终产品溶剂残留不含烷烃类等第一类溶剂，符合美国药典USP标准要求。CN10234ACCNN102010314102010316AA权利要求书1/1页1.一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法，其特征在于该方法具体为：向反应容器中加入硫酸二甲酯，在搅拌下加入2，4-二羟基二苯甲酮粗品和纯碱，2，4-二羟基二苯甲酮粗品∶硫酸二甲酯∶纯碱的质量比为1.0∶0.71～0.74∶0.33～0.35，然后在反应容器内温度为70～78℃条件下保温反应，从开始投料至反应结束的时间为7.5～8.5小时，反应结束后将产物水洗至pH值为6.5～8.0，静止分层，取下层物料，经脱水得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品。2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法，其特征在于：2，4-二羟基二苯甲酮粗品的熔点为137.0℃～144.0℃，干燥失重不超过1.0％。3.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法，其特征在于：搅拌速度为78～87r/m。4.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法，其特征在于：反应结束后将产物用70～85℃的水洗涤至pH值为6.5～8.0。2CCNN102010314102010316AA说明书1/4页一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种紫外线吸收剂的制备方法，具体涉及一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法。背景技术[0002]2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮俗称BP-3、二苯甲酮-3，主要用于防晒膏、霜、蜜、乳液、油等防晒用化妆品中，有着对光和热稳定性好的优点，也可作为由光敏性而变色的产品的抗变色剂。[0003]目前，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的制备方法是以2，4-二羟基二苯甲酮、纯碱及硫酸二甲酯为原料，以二氯乙烷为溶剂，采用“滴加硫酸二甲酯，蒸馏二氯乙烷”的方法进行合成。但此方法生产成本高、工艺步骤多、产品收率低、纯度不高，且最终产品溶剂残留含有二氯乙烷等烷烃类溶剂，不符合美国药典USP标准。发明内容[0004]本发明的目的在于弥补上述现有技术之不足，提供一种制备2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的方法，该方法成本低、工艺简单、操作方便，产品收率高、纯度高。[0005]实现本发明的目的所采用的技术方案是：[0006]一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法，具体为：向反应容器中加入硫酸二甲酯，在搅拌下加入2，4-二羟基二苯甲酮粗品和纯碱，2，4-二羟基二苯甲酮粗品∶硫酸二甲酯∶纯碱的质量比为1.0∶0.71～0.74∶0.33～0.35，然后在反应容器内温度为70～78℃条件下保温反应，从开始投料至反应结束的时间为7.5～8.5小时，反应结束后将产物水洗至pH值为6.5～8.0，静止分层，取下层物料，经脱水得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品。[0007]2，4-二羟基二苯甲酮粗品的熔点为137.0℃～144.0℃，干燥失重不超过1.0％。采用满足上述条件的2，4-二羟基二苯甲酮粗品有利于提高产品的纯度，可使产品纯度达到98.0％以上，并可以最大限度地降低生产成本。[0008]优化的搅拌速度为78～87r/m，在此条件下既保证了物料之间充分接触反应，使反应完全，所得产品质量好、收率高，同时避免了搅拌速度过快时反应容器震荡大而引起的安全问题。[0009]反应结束后将产物用70～85℃的水洗涤至pH值为6.5～8.0，在此条件下更有利于除去产品中的水溶性杂质，提高产品的收率和纯度。[0010]与现有技术