一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112142579A(43)申请公布日2020.12.29(21)申请号201910564282.0(22)申请日2019.06.27(71)申请人江苏紫奇化工科技有限公司地址223100江苏省淮安市洪泽县盐化工园区李湾路1号(72)发明人李斌栋李斌鸿王冉(74)专利代理机构南京理工大学专利中心32203代理人赵毅(51)Int.Cl.C07C45/64(2006.01)C07C49/84(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的制备工艺(57)摘要本发明公开一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的制备工艺，该方法以2,4-二羟基二苯甲酮和卤代甲烷为初始原料，在碱液及相转移催化剂的作用下生成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。本发明使用廉价易得的2,4-二羟基二苯甲酮和卤代甲烷为起始原料，制备方法工艺简单、绿色环保、产物收率纯度都相对较高，具有广阔的工业应用前景。CN112142579ACN112142579A权利要求书1/1页1.一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的制备工艺，其特征在于，向高压釜中依次加入2,4-二羟基二苯甲酮、碱液、相转移催化剂、溶剂和卤代甲烷；升温至60～140℃，维持釜中压力为0.3～0.5MPa，反应1～4小时后，冷却至室温，反应液用正己烷萃取、分液、浓缩，得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，工艺路线如下：2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钾溶液或碳酸钠溶液。3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述的碱液质量分数为20～50wt％。4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、PEG-200或PEG-400。5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯或醋酸丁酯。6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的卤代甲烷为氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷。7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的2,4-二羟基二苯甲酮与卤代甲烷的摩尔比为1:1～2。8.据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的2,4-二羟基二苯甲酮与碱液的摩尔比为1:1～1.5。9.据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的相转移催化剂的摩尔量为2,4-二羟基二苯甲酮的0.5～5％。2CN112142579A说明书1/3页一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的制备工艺，属于有机合成化学领域。背景技术[0002]2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮商品名称为UV-9，英文名为2-Hydroxy-4-methoxybenzophenone，结构式：2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮为浅黄色结晶粉末，由于其能够有效的吸收波长在290～400nm的紫外光，并随之放出荧光而复原，故得名为紫外线吸收剂UV-9。正是因为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的优良的特性，使其在航天、医药领域以及高分子领域得到了广泛的应用，近几年2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的市场需求量远远大于供应量，合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的新方法一直是化学家研究的热点。现有的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产工艺如下：[0003]方法1：[0004]以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为初始原料，经甲基化反应得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(JP2017137276A；BenzophenonederivativesascysteineproteaseinhibitorsandbiologicalactivityagainstLeishmania(L.)amazonensisamastigotes[J].Biomedicine&Pharmacotherapy,2015,75:93-99.)[0005][0006]该方法用到了剧毒物质硫酸二甲酯作为初始原料，，安全系数较低，且副产物较多，污染环境，不利于工业化生产。[0007]方法2：[0008]以间苯二酚、苯甲酰氯和硫酸二甲酯为初始原料，经过甲基化、Friedel-Crafts酰基化、水解制备2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(CN104163756A)。[0009][0010]该方法虽然相较于传统方法减少了反应步骤，产率较高，但该反应步骤仍较多，操作繁琐，且同样使用到了硫酸二甲酯剧毒物质，不利于工业化生产。[0011]方法3：[0012]以2,4-二甲氧基二苯甲酮为初始原料，与Lewis酸催化剂混合，得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(CN103467267A)。3CN112142579A说明书2/3页[0013][00