一种制备载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103039521103039521B(45)授权公告日2014.11.05(21)申请号201110306991.2齐朔等.纳米银掺杂二氧化硅复合颗粒的制备及表征.《无机化学学报》.2006,(第1期),第(22)申请日2011.10.11162-165页.(73)专利权人国家纳米科学中心齐朔等.纳米银掺杂二氧化硅复合颗粒的制地址100190北京市海淀区中关村北一条备及表征.《无机化学学报》.2006,(第1期),第11号162-165页.(72)发明人张伟蒋兴宇蔡强齐娟娟审查员陈红奎(74)专利代理机构北京泛华伟业知识产权代理有限公司11280代理人刘丹妮(51)Int.Cl.A01N59/16(2006.01)A01N25/08(2006.01)A01P1/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)(56)对比文件CN1459474A,2003.12.03,全文.CN101744001A,2010.06.23,全文.CN1800017A,2006.07.12,权利要求1、3.权权利要求书2页利要求书2页说明书8页说明书8页附图10页附图10页(54)发明名称一种制备载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体的方法(57)摘要本发明提供一种制备载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体的方法，属于抗菌材料技术领域，所述制备方法以季铵盐阳离子表面活性剂为模板，用正硅酸乙酯为硅源，在碱性条件下利用双注的方法，来制备抗菌粉体，所得粉体粒径在几十纳米到几百纳米之间，粉体上的纳米银分散性好且保留了原有的介孔氧化硅有序的孔道结构，产品抑菌率高，合成步骤简便，可广泛应用于纤维、塑料、陶瓷等抗菌材料。CN103039521BCN103952BCN103039521B权利要求书1/2页1.一种制备载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)将季铵盐阳离子表面活性剂加入到碱性溶液中，加热反应，待溶液澄清后，滴加用醇稀释的硅源，搅拌，得到含有氧化硅纳米颗粒的混合液；其中，所述反应温度为70～75℃；2)利用双注的方法，向步骤1)所得物中同时滴加用硅烷偶联剂修饰的无机银盐溶液和用醇稀释的硅源，搅拌，得到固液混合物；3)在搅拌下向步骤2)所得物中滴加还原剂，然后继续搅拌至反应完全，过滤，将滤饼烘干并研磨，即得到载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体；和4)通过回流萃取去除所述抗菌粉体中残留的季铵盐阳离子表面活性剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述季铵盐阳离子表面活性剂包括：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)；所述碱性溶液：由去离子水与NaOH溶液配制而成，或由去离子水与KOH溶液配制而成，或由去离子水与氨水配制而成；所述反应温度为75℃。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述季铵盐阳离子表面活性剂为CTAB。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述碱性溶液的pH值为9-12。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述碱性溶液由去离子水与NaOH溶液配制而成。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述硅烷偶联剂包括：N—β(氨乙基)—Y—氨丙基三甲氧基硅烷(TSD)或γ―氨丙基三乙氧基硅烷(kh-550)；所述无机银盐为硝酸银(AgNO3)或硫酸银(Ag2SO4)。7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述硅烷偶联剂为TSD。8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述无机银盐为AgNO3。9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述无机银盐溶液的浓度在用硅烷偶联剂修饰前为0.3-1.0wt％。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)或2)中，所述用醇稀释的硅源中，所述硅源包括：正硅酸乙酯(TEOS)、硅酸钠或硅酸钾；所述醇包括：甲醇、乙醇或异丙醇。11.根据权利要求1或10所述的制备方法中，其特征在于，在步骤1)或2)中，所述用醇稀释的硅源中，所述硅源为TEOS。12.根据权利要求1或10所述的制备方法中，其特征在于，在步骤1)或2)中，所述醇为甲醇。13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述还原剂为2CN103039521B权利要求书2/2页35-40wt％的甲醛水溶液。14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述还原剂包括：水合联肼、柠檬酸钠水溶液、硼氢化钠水溶液或磷酸二氢钠水溶液。15.一种根据权利要