一种载银氧化钛抗菌粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106256205A(43)申请公布日2016.12.28(21)申请号201610852541.6(22)申请日2016.09.26(71)申请人武汉市纳米金磁科技有限责任公司地址430000湖北省武汉市东湖高新区高新大道999号(72)发明人孙宏浩徐珏罗威(74)专利代理机构北京天江律师事务所11537代理人朱红来(51)Int.Cl.A01N59/00(2006.01)A01P1/00(2006.01)A01P3/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种载银氧化钛抗菌粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种载银氧化钛抗菌粉体的制备方法，具体工艺步骤如下：称取10g氧化钛，加入到200mL的去离子水中搅拌均匀，用稀硝酸调节pH至3.0～3.2；加入30mL10g/L的硝酸银溶液，室温下搅拌15～30min；再向反应溶液中加入2.5g柠檬酸或0.5g分子量为10000的聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌15～30min；提高反应温度，加入质量浓度为10％的氢氧化钠溶液10ml，反应1～2h；将反应溶液离心，弃上清，收集的固体置于烘箱中烘干；烘干后的固体研磨处理，在300～550℃的马弗炉中焙烧0.5～1h，即得到载银氧化钛抗菌粉体。本发明具有工艺简单易行、可重复性高、成本低廉的优点，避免了氧化钛在合成中需要专用设备生产线导致价格高昂或者环境污染的问题。CN106256205ACN106256205A权利要求书1/1页1.一种载银氧化钛抗菌粉体的制备方法，其特征在于：所述方法的工艺步骤如下：称取10g粒径大小为20nm的氧化钛放入到烧杯中，加入200mL的去离子水搅拌均匀；配置体积比为浓硝酸：去离子水为1:2的稀硝酸溶液，将稀硝酸溶液缓慢滴加至氧化钛水溶液中，调节氧化钛水溶液的pH至3.0～3.2；取30mL10g/L的硝酸银溶液，加入至调好pH的氧化钛溶液中；将反应烧杯置于电动搅拌器上，于室温下搅拌15～30min，控制搅拌速度为200r/min～400r/min；搅拌完成后向反应溶液中加入2.5g柠檬酸或0.5g分子量为10000的聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌15～30min；提高反应温度至20～60℃，向反应体系中滴加或以倾倒的方式加入质量浓度为10％的氢氧化钠溶液10ml，反应1～2h后停止搅拌；将保鲜袋放置在离心管中后倒入反应溶液，配平，以5000r/min的速度离心5min；离心结束后倒去上清液，提出保鲜袋及固体，将固体置于80～120℃的烘箱中进行烘干；取出烘干后的固体进行研磨处理，将其研磨成400～500目的粉末；再将上述粉末在300～550℃的马弗炉中焙烧0.5～1h，即得到载银氧化钛抗菌粉体。2CN106256205A说明书1/3页一种载银氧化钛抗菌粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备方法，尤其涉及一种载银氧化钛抗菌粉体的制备方法，属于化合物合成技术领域。背景技术[0002]银系抗菌剂以及氧化钛光触媒抗菌剂均为目前国际上最流行的无机系抗菌剂。银系抗菌剂具有抗菌效果好，毒性危害小的特点，但其同时也存在造价较高、光照及高温易变色的缺点；相比之下，氧化钛光触媒抗菌剂的抗菌效率较低，却能承受光照及高温条件，对热和光的作用稳定，具有使用安全可靠、无毒、无刺激的优点，但同时也存在着杀菌性能主要由紫外光激发、光催化效率低的缺陷。因此，利用银系抗菌剂和氧化钛光触媒抗菌剂的优势互补，开发新型的载银氧化钛抗菌剂已成为国际上的研究热点。但目前现有的载银氧化钛抗菌剂的制备方法仍然存在工艺过程繁琐、重复可靠性低、成本较高的缺陷。发明内容[0003]为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种载银氧化钛抗菌粉体的制备方法。[0004]为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种载银氧化钛抗菌粉体的制备方法，称取10g粒径大小为20nm的氧化钛放入到烧杯中，加入200mL的去离子水搅拌均匀；配置体积比为浓硝酸：去离子水为1:2的稀硝酸溶液，将稀硝酸溶液缓慢滴加至氧化钛水溶液中，调节氧化钛水溶液的pH至3.0～3.2；[0005]取30mL10g/L的硝酸银溶液，加入至调好pH的氧化钛溶液中；将反应烧杯置于电动搅拌器上，于室温下搅拌15～30min，控制搅拌速度为200r/min～400r/min；搅拌完成后向反应溶液中加入2.5g柠檬酸或0.5g分子量为10000的聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌15～30min；[0006]提高反应温度至20～60℃，向反应体系中滴加或以倾倒的方式加入质量浓度为10％的氢氧化钠溶液10ml，反应1～2h后停止搅拌；[0007]将保鲜袋放置在离心管中后倒入反应溶液，配平，以5000r/min的