一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103570533103570533A(43)申请公布日2014.02.12(21)申请号201310577777.X(22)申请日2013.11.14(71)申请人大连九信生物化工科技有限公司地址116600辽宁省大连市经济技术开发区双D港双D五街18号(72)发明人徐德胜李雨刘玲玲张林王荣良(74)专利代理机构大连星海专利事务所21208代理人花向阳(51)Int.Cl.C07C69/72(2006.01)C07C67/307(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法(57)摘要一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，采用三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯或氯气接触反应，反应结束后减压蒸除磺酰氯或氯气及残留盐酸气，得到2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯。三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯接触反应，具有原料反应完全，副产物少，选择性好，收率高等优点，同时原料也廉价易得，投积率大，适合工业生产。三氟乙酰乙酸乙酯与氯气接触反应，具有反应迅速的特点，反应3-4小时即可到反应终点。CN103570533ACN10357ACN103570533A权利要求书1/1页1.一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：采用三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯或氯气接触反应，反应结束后减压蒸除磺酰氯或氯气及残留盐酸气，得到2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯。2.根据权利要求1所述的一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：所述磺酰氯加料方式为滴加，反应温度为0-50℃。3.根据权利要求1所述的一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：所述三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯的摩尔比为1:1-1.5。4.根据权利要求1所述的一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：所述减压蒸馏温度为20-50℃。5.根据权利要求1所述的一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：所述三氟乙酰乙酸乙酯与氯气的反应温度为0-5℃。6.根据权利要求1所述的一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：所述三氟乙酰乙酸乙酯与氯气的摩尔比为1:1.2-3。2CN103570533A说明书1/2页一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及一种2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法。背景技术：[0002]2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯是噻呋酰胺合成的重要中间体，噻呋酰胺是美国孟山都公司研制的杀菌剂品种，属于噻唑酰胺类琥珀酸脱氢酶抑制剂，具有优异的生物活性，兼有高效低毒，环境兼容性好，无交叉抗性等特点，尤其对水稻纹枯病具有治疗和预防的双重功效。[0003]2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯是合成噻呋酰胺的第一步中间体，其结构式（2）如下：[0004]发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法。[0006]本发明采用的技术方案是：一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法采用三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯或氯气接触反应，反应结束后减压蒸除磺酰氯或氯气及残留盐酸气，得到2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯。[0007]所述磺酰氯加料方式为滴加，反应温度为0-50℃。[0008]所述三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯的摩尔比为1:1-1.5。[0009]所述减压蒸馏温度为20-50℃。[0010]所述三氟乙酰乙酸乙酯与氯气的反应温度为0-5℃。[0011]所述三氟乙酰乙酸乙酯与氯气的摩尔比为1:1.2-3。[0012]采用上述的技术方案：在无溶剂条件下，三氟乙酰乙酸乙酯式（1）与磺酰氯接触反应：[0013][0014]或在无溶剂条件下，三氟乙酰乙酸乙酯式（1）与氯气接触反应[0015]3CN103570533A说明书2/2页[0016]本发明的有益效果是：三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯接触反应，具有原料反应完全，副产物少，选择性好，收率高等优点，同时原料也廉价易得，投积率大，适合工业生产。三氟乙酰乙酸乙酯与氯气接触反应，具有反应迅速的特点，反应3-4小时即可到反应终点。具体实施方式[0017]下面通过具体实例来进一步说明。[0018]在无溶剂条件下，三氟乙酰乙酸乙酯式（1）与磺酰氯接触反应，放出盐酸气及二氧化硫气体，反应结束后减压蒸去残留的磺酰氯，盐酸气及二氧化硫。其中磺酰氯加入方式为滴加，滴加及反应温度控制在0-50℃，三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯的比例为1:1-1.5,减压蒸馏温度为20-50℃。其中优选情况下，滴加及反应温度控制在25-35℃，三氟乙