一种硫酸制备硅油的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105601927A(43)申请公布日2016.05.25(21)申请号201610171190.2(22)申请日2016.03.23(71)申请人滁州四新科技有限责任公司地址239236安徽省滁州市来安县汊河新区向荣路2号(72)发明人刘飞吴飞黄伟曹添董飞(51)Int.Cl.C08G77/08(2006.01)C08G77/20(2006.01)C08G77/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种硫酸制备硅油的方法(57)摘要本发明提供了一种用硫酸作为催化剂制备硅油的方法，在硫酸的催化作用下合成硅油后，加入用预处理剂处理过的碱处理剂中和残留酸，中和在低温20～60℃下进行，工艺条件温和，只需0.5～1h即可使得中和接近于完全，整个中和过程高效迅速，不对环境造成危害，制备的硅油酸值低于0.010mgKOH/g。CN105601927ACN105601927A权利要求书1/1页1.一种硫酸制备硅油的方法，其特征在于，所述制备方法如下：(1)将硅氧烷环体和封端剂加入到反应器中，然后滴加催化剂，在40～80℃下反应1～3.5h；(2)将碱处理剂与预处理剂混合搅拌，预处理0.5～1h；(3)将步骤(2)得到的组合物加入步骤(1)得到的组合物中，搅拌，在低温20～60℃下中和，避免预处理剂的挥发损失，中和0.5～1h；(4)在100～180℃、-0.1～-0.08MPa下减压蒸馏1～1.5h，除去预处理剂和低沸物；(5)将步骤(4)得到的组合物用压滤机过滤，除去固体盐物质，过滤0.5～1h，得到澄清透明的硅油。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷环体的结构通式如下：1(R2SiO)a其中R1相同或不同，为甲基、氢、乙基、苯基或乙烯基，下标a为3～10的整数；所述硅氧烷环体可单独使用或混合使用，加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的70～98％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述封端剂的结构通式如下：22RMe2SiOSiMe2R其中R2为甲基、氢、乙烯基、苯基或乙氧基，可相同或不同；所述封端剂的加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的0.5～30％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为浓硫酸，加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的0.5～2.5％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱处理剂的目数为500～1500目，为氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸钾、碳酸镁其中的一种或多种，加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的0.6～8％。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理剂为醇类，具体实例选自但不限于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇或叔丁醇，加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的0.05～5％。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷环体的加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的75～95％。8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述封端剂加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的1～23％。9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碱处理剂的目数为600～1000目，加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的1～7％。10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述预处理剂的加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的0.1～4％。2CN105601927A说明书1/4页一种硫酸制备硅油的方法技术领域[0001]本发明涉及一种硫酸制备硅油的方法，硅油属于精细化工制剂，因此本发明属于精细化工制剂技术领域。背景技术[0002]硅油是一种聚合度不同的链状结构的聚有机硅氧烷，按结构分类有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等。硅油具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和抗压缩性，此外还具有低粘温系数和低表面张力，有的品种还具有耐辐射的性能，广泛应用于医疗助剂、涂料添加剂、橡胶添加剂、塑料添加剂、织物整理剂和日化产品中。[0003]硅油的制备方法主要有水解缩合法和平衡聚合法两种，其中平衡聚合法工艺简单，反应可控性高，较为常用的催化剂是硫酸，近几年出现了酸性白土、阳离子树脂等固体超强酸，但是酸性白土酸性不稳定，固体超强酸价格高，应用受到限制。[0004]CN102408565B介绍了一种苯基含氢硅油的制备方法，以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷为原料，加入有机溶剂、水、封端剂，在酸性催化剂作用下发生水解缩聚反应，反应完成