一种制备端羟基硅油的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112608478A(43)申请公布日2021.04.06(21)申请号202011393614.2(22)申请日2020.12.02(71)申请人甘肃银光聚银化工有限公司地址730900甘肃省白银市白银区银光路1-1号(72)发明人何爱晓梁睿渊马瑞进陈玫君王进军程静张震崔杨周学祥(74)专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司62102代理人张真(51)Int.Cl.C08G77/38(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备端羟基硅油的方法(57)摘要本发明公开了一种制备端羟基硅油的方法。包括以下步骤：a.端氢硅油和改性剂在催化剂的作用下发生硅氢加成反应，得到端羟基硅油的反应液；b.使用精馏设备脱除反应液中轻组分，得到端羟基硅油粗品；c.向端羟基硅油粗品中添加吸附剂脱除催化剂，含有吸附剂的端羟基硅油经过过滤设备除去添加的吸附剂，得到端羟基硅油。整个制备过程不需要加入其他溶剂，产品的收率高、纯度高，能够实现连续工业化生产，生产效率高。CN112608478ACN112608478A权利要求书1/1页1.一种制备端羟基硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将端氢硅油、改性剂和催化剂按比例依次加入反应釜中，通入氮气排除体系空气，持续通入氮气，搅拌均匀，保持体系温度在40‑120℃下反应1‑5h，得到端羟基硅油反应液；b.精馏端羟基硅油反应液，脱除其中含有的轻组分，得到端羟基硅油粗产品；c.向端羟基硅油粗产品中加入吸附剂，吸附剂与端羟基硅油粗产品质量比为0.1‑5:100，在20‑100℃下搅拌1‑5h，吸附端羟基硅油中的催化剂，然后过滤去除端羟基硅油中的吸附剂，得到端羟基硅油产品;所述端羟基硅油通式为：式中，n表示平均重复数，Y表示‑R1OH或‑R1COOH,R1表示直链、支链或环状亚烷基、芳基取代亚烷基、苯环上具有烷氧基的芳基取代亚烷基;所述改性剂为使用下述通式表示的化合物：式中，X表示氢原子、碳原子数1‑6的烷基；Z表示为‑R2OH或‑R2COOH,R2表示0基团、直链、支链或环状亚烷基、芳基、芳基取代亚烷基、苯环上具有烷氧基的芳基、苯环上具有烷氧基的芳基取代亚烷基。2.根据权利要求1所述的一种制备端羟基硅油的方法，其特征在于：所述端氢硅油分子量为2000‑8000。3.根据权利要求1所述的一种制备端羟基硅油的方法，其特征在于：步骤a中改性剂与端氢硅油的摩尔比为2‑5:1；催化剂与改性剂的质量比为0.001‑0.01:1。4.根据权利要求1所述的一种制备端羟基硅油的方法，其特征在于：所述催化剂为Karstedt催化剂或Speier催化剂。5.根据权利要求1所述的一种制备端羟基硅油的方法，其特征在于所述精馏条件为：进料温度为60‑120℃，精馏温度为120‑195℃；真空度为0.01‑10mbar。6.根据权利要求1所述的一种制备端羟基硅油的方法，其特征在于：所述吸附剂为活性炭、活性三氧化二铝、硅藻土、酸性白土、麦饭石、人造沸石的任意一种。2CN112608478A说明书1/3页一种制备端羟基硅油的方法技术领域[0001]本发明属于精细化工领域，具体涉及一种制备双端含羟基硅油的方法。背景技术[0002]端羟基硅油是指端基为羟基的线性聚二甲基硅氧烷，两端的羟基具有较大反应活性，利用这一特性，能够将端羟基硅油嵌入或接枝到有机聚合物中，从而将聚硅氧烷的某些特性引入到有机聚合物中，实现改性的目的。端羟基硅油是生产有机硅改性前段共聚物或接枝共聚物的重要原料，可用于硅橡胶的结构控制剂，织物、皮革、纸张的防水、柔软和防粘处理剂。[0003]目前，端羟基硅油的制备方法大致有三种：氯硅烷水解法、烷氧基硅烷水解法和环状硅氧烷开环聚合法;用上述方法制备得到的端羟基硅油结构较为简单，鉴于此，本发明提出了一种能引入特殊基团的端羟基硅油的制备方法，由于特殊基团的引入，使得端羟基硅油具有更多的特性。发明内容[0004]本发明的目的是是避免现有技术的缺陷，提供一种制备端羟基硅油的方法。[0005]为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种制备端羟基硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将端氢硅油、改性剂和催化剂按比例依次加入反应釜中，通入氮气排除体系空气，持续通入氮气，搅拌均匀，保持体系温度在40‑120℃下反应1‑5h，得到端羟基硅油反应液；b.精馏端羟基硅油反应液，脱除其中含有的轻组分，得到端羟基硅油粗产品；c.向端羟基硅油粗产品中加入吸附剂，吸附剂与端羟基硅油粗产品质量比为0.1‑5:100，在20‑100℃下搅拌1‑5h，吸附端羟基硅油中的催化剂，然后过滤去除端羟基硅油中的吸附剂，得到端羟基硅油产品;所述端羟基硅油通式为：式中，n表示平均重