一种甲基硅油的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112250867A(43)申请公布日2021.01.22(21)申请号202011171144.5(22)申请日2020.10.28(71)申请人湖北新海鸿化工有限公司地址441200湖北省襄阳市枣阳市兴隆镇亢老湾村(72)发明人黄立忠陶明海黄金龙(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人易贤卫(51)Int.Cl.C08G77/08(2006.01)C08G77/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种甲基硅油的制备方法(57)摘要本发明涉及一种甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：制备改性硅藻土；制备含有机配体、四氯化锆和杂多酸的混合物；合成二甲基硅油。本发明通过将杂多酸、金属‑有机骨架和硅藻土结合，制备复合催化剂，实现了分子级、原子级等多尺度分散与固载，能充分发挥杂多酸、硅藻土、有机‑金属骨架协同增强催化效应的特点，更有利于提高在二甲基硅烷合成中的催化效果，抑制副产物的生成，得到具有高纯度、高收率的二甲基硅烷；通过采用本发明的复合催化剂，催化剂可回收，能显著降低催化剂用量，无需中和，废水量少。CN112250867ACN112250867A权利要求书1/1页1.一种甲基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备改性硅藻土；制备含有机配体、四氯化锆和杂多酸的混合物：将有机配体和四氯化锆加入有机溶剂中，搅拌0.5～1h，随后加入浓盐酸，搅拌2～4h，然后加入杂多酸，搅拌1～2h，得到含有机配体、四氯化锆和杂多酸的混合物；制备复合催化剂：将改性硅藻土与所述含有机配体、四氯化锆和杂多酸的混合物混合，搅拌0.5～1h后，进行水热反应，得到复合催化剂；合成二甲基硅油：将低摩尔质量的二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氧烷和所述复合催化剂混合，在70～90℃下搅拌反应3～5h，反应结束后，过滤回收所述复合催化剂，并在120～130℃、0.06～0.09MPa负压下脱除滤液中的低沸物3～5h，得到二甲基硅油。2.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述制备改性硅藻土的步骤具体为：将硅藻土依次进行煅烧、稀硫酸处理和十六烷基三甲基溴化铵溶液处理，得到改性硅藻土。3.根据权利要求2所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为550～650℃，煅烧的时间为1～3h；所述稀硫酸的浓度为1～3mol/L，硅藻土与稀硫酸的用量比为1g:(5～10ml)，稀硫酸处理的温度为40～60℃，处理的时间为3～5h；所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量分数为3～5％，硅藻土与十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量比1:(4～6)，十六烷基三甲基溴化铵溶液处理的温度为70～80℃，处理的时间为1～3h。4.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述有机配体为对苯二甲酸、均苯三甲酸、联苯二甲酸中的一种或多种；有机溶剂为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺；杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、硅钼酸中的一种或多种。5.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述有机配体、四氯化锆、浓盐酸、杂多酸的质量比为1:(0.6～1.5):(1.6～2):(0.3～0.5)，所述有机配体与有机溶剂的用量比为1g:(10～20)ml。6.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述改性硅藻土与含有机配体、四氯化锆和杂多酸的混合物的用量比为1g:(5～10)ml。7.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为150～180℃，水热反应的时间为6～8h。8.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述水热反应结束后，还包括将水热产物在120～150℃下烘干活化12～24h，最终得到复合催化剂。9.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述低摩尔质量的二甲基环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷中的一种或多种。10.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述低摩尔质量的二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氧烷和所述复合催化剂的质量比为1:(0.01～0.03):(0.005～0.01)。2CN112250867A说明书1/5页一种甲基硅油的制备方法技术领域[0001]本发明涉及甲基硅油的合成技术领域，尤其涉及一种甲基硅油的制备方法。背景技术[0002]甲基硅油为无色无味的透明液体，其具有无毒无味、化学稳定性好、耐高温、脱膜力小等优势，被广泛用于塑料、橡胶等领域。[0003]工业上一般采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷与三甲基硅氧基封端的低摩尔质量二甲基聚硅氧烷经平衡化反应制备。在其合成过程中，催化剂的选择非常重要。用于甲基硅油合成