一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105801516A(43)申请公布日2016.07.27(21)申请号201610274665.0(22)申请日2016.04.28(71)申请人大丰跃龙化学有限公司地址224100江苏省盐城市经济区南区(72)发明人张屹敦江以桦李逸超何富春李艳军范鹏(74)专利代理机构无锡互维知识产权代理有限公司32236代理人王爱伟(51)Int.Cl.C07D275/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺(57)摘要本发明公开了一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，该方法包括如下步骤：(1)将粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂和固体金属盐混合，然后升温至60-120℃，并保温2小时，形成具有固体不溶物杂质的混合溶液；(2)控制所述混合溶液的温度，过滤去除所述固体不溶物杂质，保留滤液；(3)将所述滤液降温至-10℃至20℃，形成具有结晶的物料；(4)将所述物料离心过滤，得到片状的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮晶体，真空干燥得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品。该方法结晶出来的产品为片状、无色、具有金属光泽的固体，比重较大，不易漂移，操作人员不易过敏。CN105801516ACN105801516A权利要求书1/1页1.一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂和固体金属盐混合，然后升温至60-120℃，并保温2小时，形成具有固体不溶物杂质的混合溶液；(2)控制所述混合溶液的温度，过滤去除所述固体不溶物杂质，保留滤液；(3)将所述滤液降温至-10℃至20℃，形成具有结晶的物料；(4)将所述物料离心过滤，得到片状的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮晶体，真空干燥得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品。2.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中所述非质子性溶剂选用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯乙烷、氯苯、二氯苯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中所述非质子性溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂总和的60-99％，所述比例为重量比。4.根据权利要求3所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中所述非质子性溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂总和的80-98％，所述比例为重量比。5.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中所述辅助反应型溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基苯甲酰胺、N,N-二乙基苯甲酰胺、N,N,N′,N′-四甲基脲、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、甲基吡啶、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中所述辅助反应型溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂总和的1％-40％，所述比例为重量比。7.根据权利要求6所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中所述辅助反应型溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂总和的2-20％，所述比例为重量比。8.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中所述固体金属盐包括氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化锰、氯化铁、氯化亚铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜、氯化亚铜、氯化锌、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡、硝酸锰、硝酸铁、硝酸亚铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸亚铜、硝酸锌、硫酸镁、硫酸钙、硫酸锶、硫酸钡、硫酸锰、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜、硫酸亚铜、硫酸锌中的一种或多种。9.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中所述固体金属盐与粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的重量比为0.5-5％。10.根据权利要求9所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中所述固体金属盐与粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的重量比为0.5-2％。2CN105801516A说明书1/4页一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺技术领域[0001]本发明涉及一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺。背景技术[0002]现有技术中多采用酸碱提纯的方式提纯1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，这种方法会产生大量的高盐废水；采用质子性的醇与水的混合体系进行重结晶，会由于产品在体系中的