1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112898225A(43)申请公布日2021.06.04(21)申请号202011448455.1(22)申请日2020.12.09(71)申请人大丰跃龙化学有限公司地址224100江苏省盐城市大丰区华丰工业园纬二路(72)发明人谢渊杨采风吴家福江以桦(74)专利代理机构苏州简理知识产权代理有限公司32371代理人杨瑞玲(51)Int.Cl.C07D275/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法(57)摘要本发明提供了一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法,其包括如下步骤，(1)将异噻唑啉酮和1,4‑丁二烯放入反应釜中，搅拌加热；(2)加入钯催化剂和炭；(3)继续保温在60℃，通入氮气，至反应结束，停止通氮气和加热；(4)加入液碱溶液，调节pH至12；(5)过滤分离混合溶液和钯炭催化剂；(6)混合溶液加入盐酸酸化，过滤，析出的固体进行水相漂洗，干燥，得到成品1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮。本发明具有能够减少反应步骤、减少不宜存储运输的物质、降低环境污染、提高工作人员的人身安全、提升产品收率和减少三废产生等优点。CN112898225ACN112898225A权利要求书1/1页1.一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法,其特征在于：其包括如下步骤，(1)将异噻唑啉酮和1,4‑丁二烯放入反应釜中，搅拌加热至60℃；(2)向反应釜内加入钯催化剂和炭，继续搅拌，得到钯‑炭催化剂；(3)反应釜内继续保温在60℃，通入氮气，HPLC检测至1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的含量转化率达到99％以上时结束反应，停止通氮气，停止加热；(4)反应结束后，向反应釜内加入30％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12；(5)过滤反应釜内的液体，得到混合溶液和钯‑炭催化剂固体，钯‑炭催化剂清洗干燥后循环套用至步骤(2)中；(6)向步骤(5)的混合溶液中加入30％的盐酸，调节pH值至4‑5，过滤，将析出的固体进行水相漂洗、干燥，得到1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮成品。2.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法,其特征在于：步骤(1)中异噻唑啉酮和1,4‑丁二烯的摩尔比为1‑2:2.2。3.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法,其特征在于：步骤(2)中所述钯催化剂为二氯化钯或者醋酸钯。4.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法,其特征在于：步骤(2)中所述钯催化剂的重量为异噻唑啉酮重量的1％。5.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法,其特征在于：步骤(2)中所述钯催化剂和炭的重量比为1:12。2CN112898225A说明书1/3页1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法技术领域[0001]本发明属于化工领域，特别关于一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法。背景技术[0002]现有技术工艺主要有两种，一种以邻氨基苯甲酸为原料，制成双硫代苯甲酸，再经过酰氯化、氯化、氨化制得1,2‑苯并异噻唑啉酮；另一种是以邻氨基苯或邻氯苯甲醛为原料，同硫醇反应后，再氧化环合制得1,2‑苯并异噻唑啉酮。[0003]现有技术选择用氯气、双氧水做为氧化剂使用，氯气为剧毒气体，操作要求高，泄露后易造成人员伤亡，对存放的安全措施比较严格。[0004]现有技术中使用甲硫醇钠作为原料，这种物质具有恶臭味，运输和使用环节要求极高，而且残留的甲硫醇和生产过程中释放的甲硫醇毒性非常高，对人体伤害极大。[0005]现有技术均采用多步合成，后处理工艺复杂，对产率的影响过大，对三废的要求较高。发明内容[0006]本发明的目的是提供一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，能够减少反应步骤、减少不宜存储运输的物质、降低环境污染、提高工作人员的人身安全、提升产品收率和减少三废产生。[0007]为达成上述目的，本发明采用如下技术方案：1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法,其包括如下步骤，[0008](1)将异噻唑啉酮和1,4‑丁二烯放入反应釜中，搅拌加热至60℃；[0009](2)向反应釜内加入钯催化剂和炭，继续搅拌，得到钯‑炭催化剂；[0010](3)反应釜内继续保温在60℃，通入氮气，HPLC检测至1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的含量转化率达到99％以上时结束反应，停止通氮气，停止加热；[0011](4)反应结束后，向反应釜内加入30％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12；[0012](5)过滤反应釜内的液体，得到混合溶液和钯‑炭催化剂固体，钯‑炭催化剂清洗干燥后循环套用至步骤(2)中；[0013](6)向步骤(5)的混合溶液中加入30％的盐酸，调节pH值至4‑5，过滤，将析出的固体进行