1,2-苯并异噻唑啉-3-酮固废后处理工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112624999A(43)申请公布日2021.04.09(21)申请号202011407455.7(22)申请日2020.12.04(71)申请人大丰跃龙化学有限公司地址224100江苏省盐城市大丰区华丰工业园纬二路(72)发明人杨采风汤青江以桦(74)专利代理机构苏州简理知识产权代理有限公司32371代理人杨瑞玲(51)Int.Cl.C07D275/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称1,2-苯并异噻唑啉-3-酮固废后处理工艺(57)摘要本发明公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其包括如下步骤，A：BIT固废与氯苯在室温下搅拌；B：滴加氯化亚砜，25‑30℃搅拌反应至HPLC检测无MTBA残留时合格；C：用水和液碱吸收产生的HCL和SO2气体，得副产物盐酸和亚硫酸钠；D：母液在无水条件下过滤分离得到邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，所述邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的原料，所述固体物经碱化、酸化后处理得BIT产品。本发明具有工艺简单、回收率高、降低生产成本等优点。CN112624999ACN112624999A权利要求书1/1页1.一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：其包括如下步骤，A.将200gBIT固废投入烧瓶中，加入600g溶剂，室温下搅拌均匀；B.在步骤A的溶液中缓慢滴加127.5g氯化亚砜，在25‑30℃下搅拌反应至HPLC检测无MTBA残留时结束反应；C.将步骤B反应产生的HCl和SO2气体分别用水和液碱吸收，得到99.8‑105.1g的副产盐酸和106.9‑112.5g副产亚硫酸钠盐；D.将步骤B反应结束后的母液在无水条件下过滤分离，获得邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，所述邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮(BBIT)的原料；所述固体物经碱化、酸化后处理得38‑40gBIT。2.根据权利要求1所述的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：步骤A中所述溶剂为氯苯或者二氯苯。3.根据权利要求1所述的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：步骤A中所述BIT固废包含20％的BIT和75％的MTBA。4.根据权利要求1所述的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：BIT固废：溶剂：氯化亚砜的质量比为1:2.5‑3.5:0.53‑0.74。5.根据权利要求4所述的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：BIT固废：溶剂：氯化亚砜的质量比为1:3:0.6375。6.根据权利要求1所述的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：步骤C中采用70g水和250g30％的液碱。2CN112624999A说明书1/3页1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺技术领域[0001]本发明属于化工领域，特别关于一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺。背景技术[0002]目前生产BIT产生的固废主要成分为20％左右的BIT、70％左右的邻甲硫基苯甲酸(MTBA)，只能作为废弃物处理，浪费大量的资源、造成一定的经济损失。现有技术中采用氯苯进行重结晶，提高固废里面的BIT含量，但回收价值不大。主要表现为BIT含量仍小于50％。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种工艺简单、回收率高、降低生产成本的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺。[0004]为达成上述目的，本发明采用如下技术方案：一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其包括如下步骤，[0005]A.将200gBIT固废投入烧瓶中，加入600g溶剂，室温下搅拌均匀；[0006]B.在步骤A的溶液中缓慢滴加127.5g氯化亚砜，在25‑30℃下搅拌反应至HPLC检测无MTBA残留时结束反应；[0007]C.将步骤B反应产生的HCl和SO2气体分别用水和液碱吸收，得到99.8‑105.1g的副产盐酸和106.9‑112.5g副产亚硫酸钠盐；[0008]D.将步骤B反应结束后的母液在无水条件下过滤分离，获得邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，所述邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮(BBIT)的原料；所述固体物经碱化、酸化后处理得38‑40gBIT。[0009]进一步地，步骤A中所述溶剂为氯苯或者二氯苯。[0010]进一步地，步骤A中所述BIT固废包含20％的BIT和75％的MTBA。[0011]进一步地，BIT固废：溶剂：氯化亚砜的质量比为1:2.5‑3.5:0.53‑0.74。[0012]更进一步地，BIT固废：溶剂