一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112625001A(43)申请公布日2021.04.09(21)申请号202011410678.9(22)申请日2020.12.04(71)申请人大丰跃龙化学有限公司地址224100江苏省盐城市大丰区华丰工业园纬二路(72)发明人杨采风汤青江以桦(74)专利代理机构苏州简理知识产权代理有限公司32371代理人杨瑞玲(51)Int.Cl.C07D275/04(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法(57)摘要本发明公开了一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其包括如下步骤：(1)室温下一次性加入1,2‑二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至得到巯基钾盐；(2)加入1,2‑二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)得到的滤液在40‑50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；(4)将混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。本发明具有生产路线短、设备较少、操作简单、管理方便、收率较高、原料成本低、原料可循环利用、环保压力小等优点。CN112625001ACN112625001A权利要求书1/2页1.一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：其包括如下步骤，(1)室温下，在烧瓶中一次性加入1,2‑二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；(2)在步骤(1)里生成的巯基钾盐中加入1,2‑二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液，将滤液在40‑50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；(4)将步骤(3)中BIT中间体和BIT的混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。2.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：1,2‑二巯基乙烷：碳酸钾：1,2‑二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.4‑0.7:1.2‑1.5:2.1‑2.3:1。3.根据权利要求2所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：1,2‑二巯基乙烷：碳酸钾：1,2‑二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.56:1.39:2.22:1。4.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：步骤(2)中邻氯苯腈分两次加入，每次一次性加入一半的量。5.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：步骤(4)中提纯的方法为：先用BIT产品2倍质量的1,2‑二氯乙烷溶剂进行漂洗并抽滤，再用相同质量的水进行漂洗并抽滤。6.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：步骤(4)中BIT中间体与BIT的混合物的保温时间为3h。7.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：步骤(2)中的1,2‑二氯乙烷溶剂可循环套用；步骤(3)中抽滤出的碳酸钾、碳酸氢钾处理后得到的碳酸钾可循环套用。8.根据权利要求7所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：1,2‑二氯乙烷溶剂和碳酸钾、碳酸氢钾套用2次后重新提纯再进行利用。9.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：所述邻氯苯腈两次添加的间隔时间为0.5至1小时。10.根据权利要求1所述的1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：其包括如下步骤，(1)室温下，在烧瓶中一次性加入94g的1,2‑二巯基乙烷和345g的碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；(2)步骤(1)生成的巯基钾盐中加入400g的1,2‑二氯乙烷做溶剂，分两次间隔0.5小时，每次一次性加入123.75的邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液,将滤液在40‑50℃通氯进行氧化环合生成BIT中间体和BIT混合物；(4)步骤(3)的BIT中间体和BIT混合物升温至80℃，保温3h后，BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，用固体2倍质量的1,2‑二氯乙烷溶剂进行漂洗并抽滤，再继续用相同质量的水进行漂洗并抽滤，烘干后得253gBIT纯品，纯品摩尔收率为2CN1126250