一种纳米二硫化钼粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106006739A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610321004.9(22)申请日2016.05.15(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人李昱秦志扬张润霖苏宝连王洪恩陈丽华吴旻阳晓宇邓兆(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人崔友明(51)Int.Cl.C01G39/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种纳米二硫化钼粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及纳米二硫化钼粉的方法，包括以下步骤：1)将钼酸铵或钼酸钠与硫源混合；加入去离子水，搅拌溶解，待溶解完成后将溶液转移入反应釜中，将其密封；2)将反应釜置于电热烘箱中，反应9～24小时；3)取出，将内衬中的混合物抽滤，干燥；向干燥后的固体中，加入醇的水溶液；4)将烧杯放入超声清洗池中超声剥离；5)将分散液转移入离心管，离心，保留上清液，弃去沉淀；6)将上清液抽滤，干燥，得到晶粒尺寸均匀可控、具有片层结构的纳米二硫化钼粉。本发明与现有技术相比还具有以下的优点：(1)设备、工艺简单，操作方便；(2)制备的纳米二硫化钼粉的晶粒尺寸均匀可控、片层结构明显；(3)无环境污染，能耗低，成本低廉。CN106006739ACN106006739A权利要求书1/1页1.一种纳米二硫化钼粉体的制备方法，包括以下步骤：1)将钼酸铵或钼酸钠与硫源混合；加入去离子水，搅拌使钼酸铵或钼酸钠与硫源充分溶解，待溶解完成后将溶液转移入反应釜中，将其密封；2)将反应釜置于电热烘箱中，烘箱温度设定为180～240℃，反应9～24小时；3)取出，将混合物抽滤，干燥；向干燥后的固体中，加入醇的水溶液；4)放入超声清洗池中超声剥离；5)将分散液转移入离心管，在离心转速5000～12000r/min下离心，保留上清液，弃去沉淀；6)将上清液抽滤，干燥，得到晶粒尺寸均匀可控、具有片层结构的纳米二硫化钼粉。2.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼粉的制备方法，其特征在于：钼酸铵与硫源摩尔比为1:2～1:10。3.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼粉的制备方法，其特征在于：所述硫源为硫脲、半胱氨酸、过硫酸铵或硫代乙酰胺中的一种。4.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼粉的制备方法，其特征在于：采用功率为100～250W的超声清洗池，超声剥离5～8小时。5.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼粉的制备方法，其特征在于：所述的纳米二硫化钼粉的晶粒尺寸为200～500nm。6.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼粉的制备方法，其特征在于：所述的醇的水溶液为异丙醇或乙醇体积分数为30～60％的水溶液。2CN106006739A说明书1/4页一种纳米二硫化钼粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米二硫化钼粉的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。背景技术[0002]近年来，二硫化钼低维纳米材料在光电子器件应用领域取得了突飞猛进地发展，并已成功应用于单光子光源和太阳能电池。纳米二硫化钼粉，作为新一代光电半导体和高性能光源材料的主要原料，具有较宽的禁带宽度(～1.9eV)和优良的物理、化学性能，如量子尺寸效应、量子隧道效应，特殊的光、电特性与高磁阻现象，非线性光学效应，且其作为添加剂使用时可提高材料的强度、弹性、抗老化性和耐化学腐蚀性。为了将纳米二硫化钼粉制备成高性能光电子器件，研制纯度高、晶粒尺寸均匀可控、具有片层结构的纳米二硫化钼粉，具有非常重要的意义。[0003]目前，制备纳米二硫化钼粉的方法主要包括物理粉碎法、机械球磨法、气氛烧结法、水热合成法等。[0004]上述方法制备出的原料大都存在以下的不足或缺陷：[0005](1)气氛烧结法原料昂贵，而且很难得到成分均一的产物；[0006](2)采用水热合成法等虽然能够获得晶粒尺寸可控的纳米二硫化钼，该方法制备出的纳米二硫化钼往往自组装形成更大的微米结构，无法得到二维片层结构；[0007](3)采用物理粉碎法、普通机械球磨法等虽然设备、工艺简单，但所获得的产品纯度较低且晶粒尺寸分布不均匀；[0008]因此，迫切需要寻找一种设备、工艺简单，成本低廉，且可以制备高纯度、晶粒尺寸均匀可控、具有片层结构的纳米二硫化钼粉的新方法。发明内容[0009]本发明所要解决的技术问题是：提供一种比较简易的方法，采用水热与超声液相剥离技术制备高纯、晶粒尺寸均匀可控、具有片层结构的纳米二硫化钼粉。[0010]本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：一种纳米二硫化钼粉体的制备方法，包括以下步骤：[0011]1)将钼酸铵或钼酸钠与硫源混合；加入去离子水，搅拌使钼酸铵或钼酸钠与硫源充分溶解，待溶解完成后将溶液转移入反应釜中