一种纳米碳化钒粉体的制备方法及产品.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107188177A(43)申请公布日2017.09.22(21)申请号201710498523.7(22)申请日2017.06.27(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学(72)发明人曹丽云张宁冯亮亮黄剑锋(74)专利代理机构西安西达专利代理有限责任公司61202代理人刘华(51)Int.Cl.C01B32/914(2017.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种纳米碳化钒粉体的制备方法及产品(57)摘要本发明公开了一种纳米碳化钒粉体的制备方法：1）将碳源与偏钒酸铵按照一定比例充分混合，碳源与偏钒酸铵的质量比例为（1-4）：1，研磨20～50min，得到反应物原料；2）将步骤一制备的反应物原料置于瓷舟中，一定气氛下在管式炉中反应，温度范围为600-1400℃，保温时间为1-5h，升温速率为5-10℃/min，得到纳米碳化钒粉体。以及由该方法制备的纳米碳化钒粉体。本发明得到的纳米碳化钒粉体，工艺过程简单、反应周期短、材料化学组成均一、形貌尺寸均匀和电催化活性、稳定性高。CN107188177ACN107188177A权利要求书1/1页1.一种纳米碳化钒粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将碳源与偏钒酸铵按照一定比例充分混合，碳源与偏钒酸铵的质量比例为（1-4）：1，研磨20～50min，得到反应物原料；2）将步骤一制备的反应物原料在一定气氛下置于管式炉中反应，温度范围为600-1400℃，保温时间为1-5h，升温速率为5-10℃/min，得到纳米碳化钒粉体。2.根据权利要求1所述的一种纳米碳化钒粉体的制备方法，其特征在于，上述步骤一中的碳源为双氰胺、尿素、葡萄糖中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种纳米碳化钒粉体的制备方法，其特征在于，上述步骤二中的一定气氛是指氩气、氮气、真空中的任意一种。4.通过权利要求1所述方法制备的纳米碳化钒粉体，其特征在于，所述纳米碳化钒粉体尺寸小于25nm，形貌均匀，分散性好。2CN107188177A说明书1/3页一种纳米碳化钒粉体的制备方法及产品技术领域[0001]本发明涉及纳米粉体制备技术领域，具体涉及一种纳米碳化钒粉体的制备方法及产品。背景技术[0002]如今，能源问题和环境污染问题是困扰人类社会两大棘手的问题，而寻找清洁可持续能源是解决这两大难题的突破口，氢能作为新一代的绿色可持续能源，人们对其寄予厚望。裂解水技术是实现可持续制备氢气的有效途径之一，该技术的核心问题是开发高效、廉价的水裂解催化剂。目前，贵金属基催化剂（比如Pt，Ru或Ir的氧化物）是催化性能最好的水裂解催化剂，但是，价格昂贵、储量低的缺点极大地限制了该类催化剂的广泛应用，因此，开发由地壳含量丰富的廉价元素构成的高效水裂解催化剂是目前的研究热点。而过渡金属化合物（WC、Ni-P、Co-P、MoP、W2C……）由于其含量丰富，成本低廉，是代替Pt族贵金属催化剂的良好选择。碳化钒（VC）具有较高的硬度、熔点和高温强度等过渡族金属碳化物的一般特性，同时具有良好的导电，导热，催化性能，在物理、化学、材料领域具有广泛的应用，而碳化钒在电催化领域的应用还很少，因此制备纳米碳化钒粉末应用于电催化领域具有重要的意义。[0003]申请号为CN104495846A的中国专利“一种生产纳米碳化钒粉末的方法”将钒源（偏钒酸铵），碳源（水溶性碳源葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、水溶性淀粉中至少一种），辅助剂（硝酸铵、氨基酸、尿素、柠檬酸中至少一种）按照一定比例配成溶液；加热溶液，使溶液挥发，浓缩后分解，得到含钒源和碳源的前驱体粉末，将前驱体粉末于700-1300℃温度范围内，在一定气氛下反应1-5小时才得到纳米碳化钒（﹤50nm），这种方法虽然可以得到纳米碳化钒，但是其应用于陶瓷粉末制备技术领域，工艺复杂，耗时，碳化钒尺寸仍然比较大，不利于工程应用。[0004]申请号为CN101891193A的中国专利“一种溶胶凝胶法制备纳米碳化钒”的方法以蔗糖为碳源，偏钒酸铵为钒源，工艺步骤依次为备料、先驱体制备、先驱体干燥、装料、高温热处理、取样。通过不同的热处理工艺才制备出高纯纳米碳化钒粉体（平均粒度为20-40nm）。这种方法得到的碳化钒陶瓷纳米粉体，制备工艺较复杂，应用于高温结构陶瓷粉体材料制备领域。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种纳米碳化钒粉体的制备方法，以克服现有技术存在的工艺复杂、碳化钒粉体尺寸大、电催化领域应用很少的缺陷。本发明通过一步法烧结得到工艺过程简单、反应周期短、材料化学组成均一、形貌尺寸均匀和电催化活性、稳定性高的纳米碳化钒粉体。[0006]为了达到