超细银纳米线的提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113714500A(43)申请公布日2021.11.30(21)申请号202111095631.2(22)申请日2021.09.18(71)申请人浙江希维纳米科技有限公司地址321002浙江省杭州市萧山区经济技术开发区建设三路733号信息港五期一号楼305(72)发明人郭兴忠单加琪白盛池张旭阳杨辉(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司33212代理人金祺(51)Int.Cl.B22F1/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称超细银纳米线的提纯方法(57)摘要本发明公开了一种超细银纳米线的提纯方法，包括以下步骤：将待提纯的超细银纳米线乳液与去离子水混合后，离心；所得上清液与去离子水混合后形成的混合液进行切向流过滤，所得银纳米线首次浓缩液中加去离子水进行稀释，所得的稀释液进行切向流过滤，所得截留液为提纯后的超细银纳米线。采用本发明方法提纯银纳米线，用时较短、杂质较少、不需要使用有机溶剂、对生产环境要求较低、成本较低。CN113714500ACN113714500A权利要求书1/1页1.超细银纳米线的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：1)、将待提纯的超细银纳米线乳液与去离子水按0.5～1:1的体积比混合后，在500～1000rpm的转速下离心5～10min，取上清液；2)、将步骤1)所得上清液与去离子水按0.1～0.2：1的体积比混合后形成的混合液转移到装配有切向流过滤装置的储罐内，以10％～20％的回流比进行切向流过滤30～60min，所得截留液为银纳米线首次浓缩液；3)、在步骤2)所得银纳米线首次浓缩液中加去离子水进行稀释，所述银纳米线浓缩液：去离子水＝1:(10±1)的体积比，所得的稀释液转移到装配有切向流过滤装置的储罐内，以1％～5％的回流比进行切向流过滤30～60min，所得截留液为提纯后的超细银纳米线。2.根据权利要求1所述的超细银纳米线的提纯方法，其特征是：步骤2)的流量设定为10～20L/h，步骤3)的流量设定为20～40L/h。3.根据权利要求1或2所述的超细银纳米线的提纯方法，其特征是：所述步骤2)中，切向流过滤装置的回流管道内的压力为5～10Mpa；所述步骤3)中，切向流过滤装置的回流管道内的压力为23～25Mpa。4.根据权利要求3所述的超细银纳米线的提纯方法，其特征是：步骤2)和步骤3)中所述的切向流过滤装置所用滤膜为碳化硅陶瓷膜，其孔径为0.5～1μm。5.根据权利要求1～4任一所述的超细银纳米线的提纯方法，其特征是：待提纯的超细银纳米线乳液为多元醇法合成的超细银纳米线乳液，银纳米线的直径≤25nm。2CN113714500A说明书1/5页超细银纳米线的提纯方法技术领域[0001]本发明涉及一种环保高效的超细银纳米线的提纯方法。背景技术[0002]近年来，随着消费电子行业的蓬勃发展，触摸屏技术成为目前的一大研究热点。传统的触摸屏技术采用电导率优良、可见光透过率高的氧化铟锡(ITO)作为透明电极材料，但同时ITO玻璃也存在柔韧性较差、能耗较高、资源稀缺等问题，无法满足新一代触摸屏技术的要求。银纳米线薄膜由于其相对简单的合成工艺、高导电性、高透过率和耐挠曲性，被认为是最有希望取代ITO作为新一代的透明电极材料。然而，直径和长度可控且均一性好的高纯银纳米线的高产率制备一直以来是限制其推广应用的主要障碍。多元醇法是目前最常用的合成超细银纳米线的方法，但是这种方法由于其本身的一些局限性，其合成的超细(直径20nm)银纳米线乳液中往往存在一些短棒、大颗粒(微米级)和小颗粒(纳米级)，这些颗粒和短棒的存在会对后续透明导电薄膜的性能产生不利影响，因此需要对超细银纳米线乳液进行提纯和分离。[0003]目前较为常见的银纳米线的提纯方法主要有以下三类：[0004]1、丙酮、乙酸乙酯、氟碳类表面活性剂等有机溶液沉降结合离心的方法，离心所用转速一般大于2000r/min。[0005]2、有机滤膜正压过滤的方法。[0006]3、搅拌诱导离心(搅拌产生的离心力)过滤的方法，搅拌转速为300～1200r/min。[0007]首先，丙酮等有机溶剂的沉降结合过滤的方法是最早的、实验室最常用的方法，东华大学胡俊青(申请号CN201510690210.2)等人、哈工大黄钊(申请号CN201710371668.0)等人都采用丙酮沉降的方法实现银纳米线的提纯，但该方法所使用的有机溶剂毒性较大且沉降所用的时间较长，大规模提纯时需要大面积的沉降池和大量的有机溶剂(如丙酮)，尽管其提纯的效果较好且易于实验室操作，但其成本较高、效率较低且不环保，因此不利于工业化生产。正压过滤法不使用有机溶液，相较丙酮沉