一种从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106083940A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610539313.3(22)申请日2016.07.11(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410205湖南省长沙市高新区桐梓坡西路188号金码（麓谷）高科技园2楼西(72)发明人龙伟岸黄华学(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人陈亚琴宁星耀(51)Int.Cl.C07H1/08(2006.01)C07H17/07(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法(57)摘要一种从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，包括以下步骤：（1）将枳实原料粉碎后浸泡于水中，加入复合植物水解酶制剂进行酶解，得酶解枳实；（2）将酶解枳实加热浸提，冷却，离心，过滤，得枳实加酶浸提液；（3）将枳实加酶浸提液水浴保温，加入絮凝剂，絮凝处理，离心，过滤，得枳实絮凝液；（4）将枳实絮凝液纳滤、浓缩，真空干燥，得新橙皮苷粗品；（5）将新橙皮苷粗品用乙醇溶液充分溶解并严密过滤，然后重复进行冷却结晶和洗涤，真空干燥，得高纯度新橙皮苷产品。按照本发明方法所得产品纯度可高达98.6%，最终收率＞90%；本发明方法工艺简单，操作性强，能耗、成本低，适合工业化生产，且乙醇残留量低，环保安全。CN106083940ACN106083940A权利要求书1/1页1.一种从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）加酶浸泡：将枳实原料粉碎后，浸泡于水中，然后加入复合植物水解酶制剂进行酶解，得酶解枳实；（2）加热浸提：将步骤（1）所得酶解枳实加热浸提，冷却，离心，过滤，得枳实加酶浸提液；（3）絮凝除杂：将步骤（2）所得枳实加酶浸提液进行水浴保温，加入絮凝剂，搅拌，进行絮凝处理后，离心，过滤，得枳实絮凝液；（4）纳滤、浓缩、干燥：将步骤（3）所得枳实絮凝液进行纳滤，浓缩，真空干燥，得新橙皮苷粗品；（5）醇相结晶干燥：将步骤（4）所得新橙皮苷粗品，用乙醇溶液充分溶解并严密过滤，然后重复进行冷却结晶和洗涤，真空干燥，得高纯度新橙皮苷产品。2.根据权利要求1所述从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述枳实原料粉碎后的粒径为10～30目；所述枳实原料与水的料液质量比为1:2.5～3.5。3.根据权利要求1或2所述从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述复合植物水解酶制剂为含纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的复合酶，其中，纤维素酶:果胶酶:蛋白酶的质量比为2～3:1～2:0.5～1.0。4.根据权利要求1～3之一所述从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述复合植物水解酶制剂添加的质量为水体积的0.01～0.03w/v%；所述酶解的温度为40～50℃，酶解的时间为120～180min。5.根据权利要求1～4之一所述从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述浸提为连续逆流提取，浸提的温度为80～95℃，浸提的时间为60～120min；浸提加入水的质量为枳实原料质量的6～8倍。6.根据权利要求1～5之一所述从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述絮凝剂为氯化铁和生石灰，先用氯化铁絮凝处理后，再用生石灰絮凝处理，两次絮凝处理的温度均为40～60℃，絮凝处理的时间均为60～80min。7.根据权利要求6所述从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述每种絮凝剂的用量为1.5～3.0g/L。8.根据权利要求1～7之一所述从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述纳滤所用纳滤膜的截留分子量为5000～8000Da，操作压力为1.0～1.5MPa，物料温度为10～25℃，纳滤至滤出液电导率≤500μs/cm为止；所述浓缩为真空浓缩，真空压力为-0.09～-0.07MPa，温度为50～80℃，浓缩至浓缩液质量为原料质量的40～50%为止。9.根据权利要求1～8之一所述从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述乙醇溶液的体积分数为70～90%；所述乙醇溶液的用量为每100mL乙醇中溶解新橙皮苷粗品40～60g；所述溶解的温度为50～70℃。10.根据权利要求1～9之一所述从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述冷却结晶的温度为2～5℃，重复次数≥2次；用2～5℃的冰水进行洗涤，每次洗涤水用量为1～2倍晶体体积。2CN106083940A说明书1/5页一种从枳实中提取高纯度新橙皮苷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种提取高纯度新橙皮苷的方法，具体涉及一种适用于工业生产的