从枳实中提取橙皮苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111732622A(43)申请公布日2020.10.02(21)申请号202010649054.6(22)申请日2020.07.08(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410205湖南省长沙市高新区杏康南路8号(72)发明人李伟黄华学(74)专利代理机构北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙)11868代理人艾变开(51)Int.Cl.C07H17/07(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称从枳实中提取橙皮苷的方法(57)摘要本发明提供了一种从枳实中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：脱脂，酶解，除杂，渗漉，硅藻土吸附，两步法调节pH，最终得到枳实橙皮苷。本发明方法提供了一种从枳实中提取高质量橙皮苷的方法，工艺连贯、简单，可操作性强，酸、碱的用量少，污水排放少，生产成本低，不使用有毒有害化工溶剂，安全环保，且橙皮苷的含量高、收率高，适合工业化生产。此外，本发明生产的橙皮苷产品中，含量高，且不含异柚皮苷。使用本发明方法制备的橙皮苷用于合成地奥司明，由于没有异柚皮苷的干扰，以其为原料制备地奥司明的产品纯度高、药效好。CN111732622ACN111732622A权利要求书1/1页1.一种从枳实中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：(1)脱脂：将枳实原料破碎，用亲脂性有机溶剂加热回流提取，过滤得提取渣；(2)酶解：将步骤(1)中的提取渣中有机溶剂蒸除干净，加入水，调节pH值为弱酸性，加入纤维素酶进行酶解；(3)除杂、离心过滤：将步骤(2)酶解后的物料加热，搅拌提取，冷却，离心过滤，得离心渣；(4)橙皮苷的提取和分离：将步骤(3)所得离心渣，加入碱液，循环提取渗漉，直至离心渣中橙皮苷提取完全，收集渗漉液；加入硅藻土，粗过滤，超滤膜过滤，超滤滤液用稀酸调节pH值8～9，加热，保温，再用酸调节pH值6～7，静置析晶过夜，离心，水洗，干燥，得枳实橙皮苷。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述亲脂性有机溶剂是指乙醚、石油醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、6#溶剂油、120#溶剂油中的至少一种；优选地，步骤(1)中，所述加热回流提取，为两次以上提取，亲脂性有机溶剂总的体积用量枳实原料重量的12～20倍(L/kg)。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水的用量为枳实原料重量的8～10倍(L/kg)，所述调节pH值为弱酸性是指调节pH值为4.5～6.0。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酶解，是在室温下搅拌均匀，酶解时间为4-6小时；优选地，还可以加入原果胶酶。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，维素酶和/或原果胶酶的用量为枳实原料重量的1‰～5‰，优选为1‰～3‰。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的碱液为氢氧化钙，氢氧化钠，氢氧化钾中的至少一种的溶液，所述碱液的用量为枳实原料重量的5～6倍(L/kg)；优选地，使用氢氧化钙和氢氧化钠(钾)的混合物的液碱溶液。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述液碱溶液中，氢氧化钙的质量百分比的浓度为0.1％～0.15％，氢氧化钠/氢氧化钾的质量百分比的浓度为0.5％～1％。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述硅藻土的用量为枳实原料重量的1％～3％，所述室温搅拌的时间为2～3小时。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述超滤膜的截留分子量为1000～2000Da，超滤的压力为0.1～0.3Mpa。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述加热的温度为50～65℃，保温的时间为0.5～2小时。2CN111732622A说明书1/7页从枳实中提取橙皮苷的方法技术领域[0001]本发明涉及天然产物的分离提取，具体涉及一种从枳实中提取橙皮苷的方法。背景技术[0002]枳实，芸香科植物酸橙CitrusaurantiumL.及其栽培变种或甜橙CitrussinensisOsbeck的干燥幼果。酸橙主产于江西、四川、湖北、湖南、浙江、江苏、福建、贵州等地；甜橙在江苏、浙江、江西、四川、贵州、福建、台湾、广东、广西、云南等地均有栽培。[0003]在传统中医领域，枳实辛散苦降，气锐力猛，为破气除痞，消积导滞之要药，用治积滞内停，痞满胀痛，泻痢后重，大便不通等证，常作为主药。药理学研究发现，枳实具有以下多种药用用途：对胃肠道运动及子宫平滑肌有抑制和兴奋双重作用；有强心、增加心输血量和收缩血管作用；抗炎；抗菌、抗病毒；抗变态反应；抗氧化；镇痛；中枢抑制；解热；治疗毛细血管脆性增加的出血性紫癜等等。[0004]枳实中的一种主要成分橙