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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106092814A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610421255.4(22)申请日2016.06.15(71)申请人赣州华兴钨制品有限公司地址341000江西省赣州市章贡区水西镇马房下58号(72)发明人王长基吕平蔡朝娟胡夏赟(74)专利代理机构赣州凌云专利事务所36116代理人曾上(51)Int.Cl.G01N5/04(2006.01)G01N21/31(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N1/34(2006.01)权利要求书4页说明书7页(54)发明名称除钼渣中钼和钨的测定方法(57)摘要本发明涉及一种除钼渣中钼和钨的测定方法,具体是采用在氨性条件下用氢氧化铁共沉淀钨,用定量中速滤纸过滤,钨和氢氧化铁留在沉淀中,钼进入滤液中,实现钨钼的分离,分离后采用8-羟基喹啉重量法测定钼,硫氰酸钾比色法测定钨。本发明能使钨钼分离完全,完全消除钨钼间的相互干扰,大大提高测定的准确度;方法操作简单,容易实现。CN106092814ACN106092814A权利要求书1/4页1.一种除钼渣中钼和钨的测定方法,其特征是:包括如下步骤:(A)除钼渣样品处理:制备硝酸-氯酸钾饱和溶液:加分析纯氯酸钾于比重为1.42的硝酸中,直至饱和而成饱和溶液;除钼渣首先要在恒温干燥箱中烘干,然后于盘式制样机中研磨至过200钼筛,此即为除钼渣样品;称取0.2500g除钼渣样品,置于烧杯中,加16-20mL制备好的硝酸—氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用停止后,加热分解并蒸发至溶液剩5mL,取下,冷却至室温;(B)钨钼的分离:制备硫酸高铁铵溶液:称取84.4g分析纯硫酸高铁铵于烧杯中,加500mL水、10mL浓硫酸,搅拌溶解,移入容量瓶中,用水稀释至1000mL,摇匀;制备浓度为30g/L硝酸铵溶液:称取30g分析纯硝酸铵溶于1000mL水中,用体积比为50%的氨水调至pH9;制备浓度为200g/L的EDTA溶液:称取20g分析纯EDTA于烧杯中,加50mL水加热溶解,冷却后移入容量瓶中,定容100mL,摇匀;在步骤(A)处理好的除钼渣样品中加15mL水,并加入制备好的6mL硫酸高铁铵溶液、3g分析纯硝酸铵,煮沸,取下,冷却至室温;在搅拌下缓慢加入比重为0.9的氨水,使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL比重为0.9的氨水,煮沸至微氨味,取下,用体积比为50%的盐酸和体积比为50%的氨水调至溶液pH9,用快速定量滤纸过滤,滤液用装有制备好的5mL浓度为200g/L的EDTA溶液的容量瓶承接,以制备好的浓度为30g/L的煮沸的硝酸铵溶液洗涤沉淀5次后,滤液用水定容100mL,摇匀;实现了钨和钼的分离,钨与氢氧化铁一起留在沉淀中,钼则进入滤液中;(C)测定:(1)钼的测定和计算:制备醋酸-醋酸铵缓冲溶液:称取280g分析纯醋酸铵,用水溶解后,加220mL分析纯冰醋酸,移入容量瓶中,用水定容1000mL,摇匀;制备浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液:称取30g分析纯8-羟基喹啉于烧杯中,加118mL分析纯冰醋酸,搅拌溶解后移入容量瓶中,以水定容1000mL,摇匀;制备浓度为1g/L的甲基橙溶液:称取0.1000g分析纯甲基橙于烧杯中,加20mL水溶解完全后,移入容量瓶中,用水定容100mL;提取50.00mL步骤(B)“钨钼的分离”中钨钼分离后的滤液,置于烧杯中,加1滴制备好的浓度为1g/L的甲基橙溶液,用体积比为50%的盐酸中和至溶液颜色刚好变红,加15mL制备好的醋酸一醋酸铵缓冲溶液,用水稀释至溶液为120mL,煮沸,取下;在不断搅拌下,缓慢加入8-16mL制备好的浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液,在100℃温度下加热3分钟,取下,用已#在140℃电热干燥箱中干燥1h并冷却至室温和在分析天平上称重过的重量为m1的4砂芯玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯4次,洗涤沉淀10次,将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀置于140℃电热干燥箱中干燥1h,取出,置于干燥器内冷却至室温,砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀于分析天平上称重,重量为m2;采用下面公式计算除钼渣中钼的含量:2CN106092814A权利要求书2/4页Mo(%)=[(m2-m1)/m0]*0.2305*100%,其中m1---4#砂芯坩埚的重量,单位g,m2----4#砂芯坩埚连同钼沉淀的重量,单位g,m0---称取除钼渣样品的量,单位g;0.2305---钼的换算因数;(2)三氧化钨的测定和计算:制备浓度为200g/L氢氧化钠溶液:称取200g分析纯氢氧化钠于烧杯中,加300mL水溶解,冷却至室温,移入容量瓶中,用水定容1000mL,摇匀后倒入塑料瓶中保存;制备浓度为20g/L氢氧