除钼渣中钼和钨的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106092814A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610421255.4(22)申请日2016.06.15(71)申请人赣州华兴钨制品有限公司地址341000江西省赣州市章贡区水西镇马房下58号(72)发明人王长基吕平蔡朝娟胡夏赟(74)专利代理机构赣州凌云专利事务所36116代理人曾上(51)Int.Cl.G01N5/04(2006.01)G01N21/31(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N1/34(2006.01)权利要求书4页说明书7页(54)发明名称除钼渣中钼和钨的测定方法(57)摘要本发明涉及一种除钼渣中钼和钨的测定方法，具体是采用在氨性条件下用氢氧化铁共沉淀钨，用定量中速滤纸过滤，钨和氢氧化铁留在沉淀中，钼进入滤液中，实现钨钼的分离，分离后采用8-羟基喹啉重量法测定钼，硫氰酸钾比色法测定钨。本发明能使钨钼分离完全，完全消除钨钼间的相互干扰，大大提高测定的准确度；方法操作简单，容易实现。CN106092814ACN106092814A权利要求书1/4页1.一种除钼渣中钼和钨的测定方法，其特征是：包括如下步骤：(A)除钼渣样品处理：制备硝酸-氯酸钾饱和溶液：加分析纯氯酸钾于比重为1.42的硝酸中，直至饱和而成饱和溶液；除钼渣首先要在恒温干燥箱中烘干，然后于盘式制样机中研磨至过200钼筛，此即为除钼渣样品；称取0.2500g除钼渣样品，置于烧杯中，加16-20mL制备好的硝酸—氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用停止后，加热分解并蒸发至溶液剩5mL，取下，冷却至室温；(B)钨钼的分离：制备硫酸高铁铵溶液：称取84.4g分析纯硫酸高铁铵于烧杯中，加500mL水、10mL浓硫酸，搅拌溶解，移入容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀；制备浓度为30g/L硝酸铵溶液：称取30g分析纯硝酸铵溶于1000mL水中，用体积比为50％的氨水调至pH9；制备浓度为200g/L的EDTA溶液：称取20g分析纯EDTA于烧杯中，加50mL水加热溶解，冷却后移入容量瓶中，定容100mL，摇匀；在步骤(A)处理好的除钼渣样品中加15mL水，并加入制备好的6mL硫酸高铁铵溶液、3g分析纯硝酸铵，煮沸，取下，冷却至室温；在搅拌下缓慢加入比重为0.9的氨水，使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL比重为0.9的氨水，煮沸至微氨味，取下，用体积比为50％的盐酸和体积比为50％的氨水调至溶液pH9，用快速定量滤纸过滤，滤液用装有制备好的5mL浓度为200g/L的EDTA溶液的容量瓶承接，以制备好的浓度为30g/L的煮沸的硝酸铵溶液洗涤沉淀5次后，滤液用水定容100mL，摇匀；实现了钨和钼的分离，钨与氢氧化铁一起留在沉淀中，钼则进入滤液中；(C)测定：(1)钼的测定和计算：制备醋酸-醋酸铵缓冲溶液：称取280g分析纯醋酸铵，用水溶解后，加220mL分析纯冰醋酸，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀；制备浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液：称取30g分析纯8-羟基喹啉于烧杯中，加118mL分析纯冰醋酸，搅拌溶解后移入容量瓶中，以水定容1000mL，摇匀；制备浓度为1g/L的甲基橙溶液：称取0.1000g分析纯甲基橙于烧杯中，加20mL水溶解完全后，移入容量瓶中，用水定容100mL；提取50.00mL步骤(B)“钨钼的分离”中钨钼分离后的滤液，置于烧杯中，加1滴制备好的浓度为1g/L的甲基橙溶液，用体积比为50％的盐酸中和至溶液颜色刚好变红，加15mL制备好的醋酸一醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至溶液为120mL，煮沸，取下；在不断搅拌下，缓慢加入8-16mL制备好的浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液，在100℃温度下加热3分钟，取下，用已#在140℃电热干燥箱中干燥1h并冷却至室温和在分析天平上称重过的重量为m1的4砂芯玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯4次，洗涤沉淀10次，将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀置于140℃电热干燥箱中干燥1h，取出，置于干燥器内冷却至室温，砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀于分析天平上称重，重量为m2；采用下面公式计算除钼渣中钼的含量:2CN106092814A权利要求书2/4页Mo(％)＝[(m2-m1)/m0]*0.2305*100％，其中m1---4#砂芯坩埚的重量，单位g，m2----4#砂芯坩埚连同钼沉淀的重量，单位g，m0---称取除钼渣样品的量,单位g；0.2305---钼的换算因数；(2)三氧化钨的测定和计算：制备浓度为200g/L氢氧化钠溶液：称取200g分析纯氢氧化钠于烧杯中，加300mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；制备浓度为20g/L氢氧