一种丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106483231A(43)申请公布日2017.03.08(21)申请号201610877379.3(22)申请日2016.10.09(71)申请人江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心地址330000江西省南昌市红谷滩新区红角州赣江南大道2666号1405室(72)发明人郭平刘海燕吴珊(51)Int.Cl.G01N30/68(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法，采用毛细管柱气相色谱法同时测定丙二醇脂肪酸酯产品中的总单酯及游离丙二醇含量，向丙二醇脂肪酸酯样品中加入用吡啶定容的内标物溶液，与三甲基氯硅烷和N,N-双三甲基硅三氟乙酰胺于烘箱中反应，用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，与标样对照，根据保留时间定性，内标法定量。本发明采用毛细管柱气相色谱法同时测定丙二醇脂肪酸酯产品中的总单酯及游离丙二醇含量，方法合理，操作简便，能满足分析检测的需求。CN106483231ACN106483231A权利要求书1/1页1.一种丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）内标溶液的制备：精确称取十七烷，置于容量瓶中，以吡啶定容；（2）标准溶液的制备：称取单丙二醇脂肪酸酯标准品和丙二醇标准品，置于容量瓶中，用内标溶液溶解并定容；取所得溶液置于螺旋盖样品瓶中，加三甲基氯硅烷和N,N-双三甲基硅三氟乙酰胺，猛烈摇匀，置于68～72℃烘箱中反应18～22min，得到标准溶液；（3）试样溶液的配制：准确称取试样，置于容量瓶中，以内标溶液定容；精确取所得溶液于螺旋盖样品瓶中，加三甲基氯硅烷和N,N-双三甲基硅三氟乙酰胺，猛烈摇匀，置于68～72℃烘箱中反应18～22min，得试样；（4）测定：在选定的色谱条件下，注入标准溶液和试样溶液，用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离；然后与标样对照，根据保留时间定性，用内标法进行定量。2.根据权利要求1所述的丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中，称取十七烷的精确度为0.01mg；所述步骤（2）中，称取单丙二醇脂肪酸酯标准品和丙二醇标准品的精确度为0.0001g。3.根据权利要求1所述的丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中，单丙二醇脂肪酸酯标准品为丙二醇单硬脂酸酯或丙二醇单棕榈酸酯。4.根据权利要求1所述的丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）和（3）中，三甲基氯硅烷和N,N-双三甲基硅三氟乙酰胺的体积比为1:2.8～3.2。2CN106483231A说明书1/3页一种丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及食品添加剂检测技术领域，具体是一种丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法。背景技术[0002]作为食品添加剂，丙二醇酯世界消费量较大，是世界六大乳化剂之一。纯度是丙二醇酯产品的重要指标。丙二醇脂肪酸酯中总单酯含量检测方法有化学分析法、液相色谱法、凝胶色谱法，其中以化学分析法为主，是一种根据羟值、羟基当量因子、单酯平均相对分子质量测定丙二醇总单酯含量的化学分析方法，该方法繁琐、不易操作。游离丙二醇是产品的重要特征性指标之一，其检测方法有滴定法、气相色谱法。对于采用毛细管柱气相色谱法同时测定丙二醇脂肪酸酯产品中的总单酯及游离丙二醇含量的研究较少。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种丙二醇脂肪酸酯中总单酯及游离丙二醇含量的测定方法，具体步骤如下：（1）内标溶液的制备：称取十七烷，置于容量瓶中，以吡啶定容；（2）标准溶液的制备：称取单丙二醇脂肪酸酯标准品和丙二醇标准品，置于容量瓶中，用内标溶液溶解并定容；取所得溶液置于螺旋盖样品瓶中，加三甲基氯硅烷和N,N-双三甲基硅三氟乙酰胺，猛烈摇匀，置于68～72℃烘箱中反应18～22min，得到标准溶液；（3）试样溶液的配制：准确称取试样，置于容量瓶中，以内标溶液定容；精确取所得溶液于螺旋盖样品瓶中，加三甲基氯硅烷和N,N-双三甲基硅三氟乙酰胺，猛烈摇匀，置于68～72℃烘箱中反应18～22min，得试样；（4）测定：在选定的色谱条件下，注入标准溶液和试样溶液，用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离；然后与标样对照，根据保留时间定性，用内标法进行定量。[000