一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113527072A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110669249.1C07C67/48(2006.01)(22)申请日2021.06.17C07C67/60(2006.01)C07C67/54(2006.01)(71)申请人四川熔增环保科技有限公司B01J19/18(2006.01)地址621000四川省绵阳市盐亭县经开区嫘祖大道规划馆(72)发明人范文林张怡纪王洋黄啟虓(74)专利代理机构北京睿博行远知识产权代理有限公司11297代理人申超平(51)Int.Cl.C07C43/13(2006.01)C07C41/34(2006.01)C07C41/44(2006.01)C07C41/42(2006.01)C07C69/16(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法(57)摘要本发明公开了一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法，涉及溶剂回收提纯领域，包括以下步骤：S1、取混合废溶剂丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯，加入除杂反应剂，通过混合机构进行反应除杂，去除其它杂质；S2、将上述丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯混合液，加入与水形成共沸的有机溶剂，在低于丙二醇甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯沸点的温度下进行蒸馏，水与共沸剂蒸出，保留丙二醇单甲醚，丙二醇单甲醚乙酸酯混合物；S3、塔顶得到的共沸剂水共沸物。本发明，实现对废料丙二醇单甲醚，丙二醇单甲醚乙酸酯的回收再利用，降低了电子生产中产生的废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。CN113527072ACN113527072A权利要求书1/2页1.一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法，包括以下步骤：S1、取混合废溶剂丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯，加入除杂反应剂，通过混合机构进行反应除杂，去除其它杂质；S2、将上述丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯混合液，加入与水形成共沸的有机溶剂，在低于丙二醇甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯沸点的温度下进行蒸馏，水与共沸剂蒸出，保留丙二醇单甲醚，丙二醇单甲醚乙酸酯混合物；S3、塔顶得到的共沸剂水共沸物，经过回收处理后，作为共沸夹带剂，循环使用；S4、塔底得到丙二醇单甲醚，丙二醇单甲醚乙酸酯混合物，经过减压精馏，塔顶回收得到纯度≥99.5％的工业级丙二醇甲醚成品，塔底得到纯度≥99.5％的工业级丙二醇甲醚醋酸酯成品。2.根据权利要求1所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述S1中的杂质，包括环己酮，环戊酮等,除杂反应剂包括乙醇胺等胺类反应剂,所述S2中,加入的共沸夹带剂为正己烷，环己烷，异丙醚、DCM、MTBE、甲苯、乙腈、异丙醇等共沸脱水剂。3.根据权利要求1所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述S2中，共沸精馏的条件为：压力0.09‑0.150MPa,精馏釜底温度70～155℃、釜中液体温度75～150℃、釜顶温度60～100℃、控制回流比20∶1‑1:1。4.根据权利要求1所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述步骤S3中，静置时间为0.5‑2h，所述S4中，减压精馏的条件为：真空压力1mmHg‑750mmHg，精馏釜底温度60～150℃、釜中液体温度65～145℃、釜顶温度65～145℃、控制回流比20∶1‑1:1。5.根据权利要求1所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述混合机构包括反应釜(1)，所述反应釜(1)的顶部固定连接有驱动电机(2)，所述反应釜(1)顶部的侧面开设有进料口，所述进料口的内侧壁螺纹连接有进料塞(4)，所述驱动电机(2)的输出端延伸至反应釜(1)中，所述驱动电机(2)的输出端固定连接有转动轴(5)，所述转动轴(5)与反应釜(1)的内侧壁转动连接，所述转动轴(5)的外侧壁连接有混合机构。6.根据权利要求5所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述混合机构包括固定连接在外侧壁上的多个混合叶片(6)，两个所述混合叶片(6)关于转动轴(5)中心对称，所述混合叶片(6)呈倾斜扇形设置，所述混合叶片(6)中分别开设有向内弧形设置的第一进液口(7)和向外弧形设置的第二进液口(8)，所述第一进液口(7)的内侧壁分别转动连接有传动轴(10)和连接轴(12)，所述传动轴(10)的外侧壁固定套接有叶轮(13)，所述第一进液口(7)的内侧壁设有与叶轮(13)对应的放置槽，所述第一进液口(7)中流水的位置