一种高砷粗锑白脱砷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106544503A(43)申请公布日2017.03.29(21)申请号201611248268.2(22)申请日2016.12.29(71)申请人郴州丰越环保科技有限公司地址423400湖南省郴州市资兴市鲤鱼江镇永丰路1号(72)发明人段良洪周向前刘伟涂文涛候春荣(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人夏艳(51)Int.Cl.C22B3/12(2006.01)C22B3/44(2006.01)C22B30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高砷粗锑白脱砷的方法(57)摘要本发明公开了一种高砷粗锑白脱砷的方法，属于湿法冶金技术领域。该方法包括以下顺序：(1)粗锑白的氧化-碱浸:采用在双氧水提供的氧化气氛下氢氧化钠溶液溶解粗锑白中的砷化合物形成砷酸钠和焦锑酸钠留渣；(2)砷酸钠溶液返浸：将步骤(1)得到的滤液按相同液固比，并补加氢氧化钠和双氧水进行浸出，滤液经过多次返浸最终得到高浓度砷化合物溶液；(3)沉砷：向步骤(2)产生的高浓度砷化合物溶液中加入硫酸铁溶液，形成砷酸铁固化砷化合物。本发明方法能够有效的脱除锑白中的砷化合物，实现砷锑分离，并对危险化合物砷酸钠进行无害化处理，操作简单且环境较好，能够有效的实现资源综合回收利用。CN106544503ACN106544503A权利要求书1/1页1.高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下顺序步骤：(1)高砷粗锑白的氧化-碱浸：利用双氧水提供氧化气氛，采用氢氧化钠水溶液浸出高砷粗锑白中的砷，过滤得到砷酸钠溶液和焦锑酸钠滤渣；所述氧化-碱浸的液固质量比为4～10︰1；(2)砷酸钠溶液返浸：将步骤(1)得到的砷酸钠溶液按步骤(1)中相同的液固质量比，补加氢氧化钠和双氧水，进行返浸，直至得到高浓度砷酸钠的滤液；(3)砷酸钠的处理：将硫酸亚铁氧化为硫酸铁后，与步骤(2)得到的滤液混合，控制反应pH在2～3之间，过滤，得到砷酸铁滤渣；所述硫酸亚铁的摩尔量为步骤(2)滤液中砷摩尔量的1.5～2倍。2.根据权利要求1所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，以质量比计所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠︰双氧水︰高砷粗锑白＝0.2～1︰1～4︰1。3.根据权利要求1所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化-碱浸的反应条件为：温度60～100℃，时间2～3h。4.根据权利要求1所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述双氧水的加入方式为深入氢氧化钠水溶液底部打入，且前1h双氧水加入量占双氧水总量的50～70％。5.根据权利要求1所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高浓度砷酸钠的滤液浓度为20～25g/L。6.根据权利要求1所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的条件为：温度60～100℃，时间2～3h。7.根据权利要求1～6任一项所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，所述双氧水的质量分数为25～35％。2CN106544503A说明书1/4页一种高砷粗锑白脱砷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种在铅阳极泥还原熔炼生成的高砷粗锑白进行湿法浸出脱砷，属于湿法冶金技术领域。背景技术[0002]在湿法冶金技术领域中，长期以来含砷粗锑白中砷的净化分离主要采用：①低温氯化-蒸馏法；②硫化钠浸出-氧化法；③双氧水浸出-沉砷制砖法。[0003]低温氯化-蒸馏是使砷锑溶入盐酸中，利用金属氯化物之间沸点的不同，达到砷锑的分离，分离后的三氯化砷加Na2S使其以As2S3沉淀再加以回收，该方法分离砷锑物料适应性广，能彻底对砷锑进行分离，并进行综合回收，但此工艺对设备要求高，工艺复杂，难以在工业生产中实现。[0004]硫化钠浸出-氧化法是利用砷锑化合物可溶于硫化钠溶液的特点，在先使砷锑的化合物溶解后，对浸出液进行氧化处理，生成锑酸钠和砷酸钠，由于锑酸钠不溶而砷酸钠可溶的区别对砷锑实现分离，并进行综合回收，此工艺适应性广，污染小，砷锑分离效果好，回收率高，但此工艺产生大量废水，浸出渣干燥困难。[0005]双氧水浸出-沉砷制砖法主要利用在砷锑烟尘中砷锑主要以氧化物形式存在，其中砷以As2O3、As2O5形式存在，而锑主要以在水中溶解度较小的Sb2O3形式存在，而As2O5易溶于水形成H3AsO4，而As2O3则在水中溶解度较小，所以加入氧化剂双氧水使烟灰中的三价砷氧化成五价砷溶于水中，从而实现砷锑分离。含砷溶液加入石灰后形成砷酸钙沉淀制砖处理。此方法操作简单，能有效分离砷锑化合物，但对物相结构复杂烟尘，砷脱除效果欠佳，不能深度脱除烟灰中的砷。发明内容[0006]本发明所要解决的技术问题是