一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106832126A(43)申请公布日2017.06.13(21)申请号201611198733.6(22)申请日2016.12.22(71)申请人安庆华兰科技有限公司地址230062安徽省安庆市大观经济开发区循环经济产业园(72)发明人徐国亮韩晓峰许桂刘江刘奎张森吕飚(51)Int.Cl.C08F236/12(2006.01)C08F220/46(2006.01)C08F220/00(2006.01)C08F214/06(2006.01)C08F220/10(2006.01)C08F2/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法(57)摘要本发明提供一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤：(1)胶乳的合成，按照重量份依次加入去离子水、电解质、pH缓冲剂、硫醇、乳化剂、丙烯腈、不饱和羧酸、不饱和羧酸酯、引发剂，充氮抽真空，反复三次，加入丁二烯和氯乙烯；(2)胶乳脱气及后处理，本发明采用多元化学共聚乳液反应，形成含有氯乙烯结构单元的四元或五元共聚高分子共聚物；通过在聚合反应后期，补加油溶性引发剂，聚合反应转化更完全，残留单体少；高分子链中引入氯乙烯单体，其制品的耐磨性、拉伸强度、耐化学性能得到显著的提升。CN106832126ACN106832126A权利要求书1/1页1.一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)胶乳的合成，按照重量份依次加入去离子水、电解质、pH缓冲剂、硫醇、乳化剂、丙烯腈、不饱和羧酸、不饱和羧酸酯、引发剂，充氮抽真空，反复三次，加入丁二烯和氯乙烯，开始升温至30～40℃，反应6～8小时，补加乳化剂和硫醇，继续升温至45～60℃时，反应6～8小时，当转化率达到95％时，补加油溶性引发剂，继续反应1～2小时，停止反应；(2)胶乳脱气及后处理。2.根据权利要求1所述的一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述胶乳脱气及后处理：聚合完的胶乳，先加入去离子水，将胶乳稀释至总固物为39-41％，开始经过脱气塔，胶乳从塔顶部进入，底部通入蒸气，顶部出来的带丙烯腈的蒸汽进入冷凝装置，冷凝后的腈水回到聚合继续使用，塔底部胶乳回收，并调节总固物为43-45％，pH为8-9后，包装供客户使用。3.根据权利要求1所述的一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述去离子水、电解质、pH缓冲剂、硫醇、乳化剂、丙烯腈、不饱和羧酸、不饱和羧酸酯、引发剂、丁二烯，按重量配比为丙烯腈：27～37份；丁二烯：55～65份；不饱和羧酸：2～7份；不饱和羧酸酯：0～5份；氯乙烯：3～15份；乳化剂：2.0～5.0份；电解质：0.1～0.5份；pH缓冲剂：0.1～0.5份；硫醇：0.4～1.0份；引发剂：0.2～0.7份；油溶性引发剂：0.05～0.2份；去离子水：110～150份。4.根据权利要求1所述的一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种混合。5.根据权利要求1所述的一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠、萘磺酸酸钠中的一种或几种混合。6.根据权利要求1所述的一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述电解质为氯化钾、碳酸钾或碳酸钠中的一种或几种混合。7.根据权利要求1所述的一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述pH缓冲剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或磷酸氢钾中的一种或几种混合。8.根据权利要求1所述的一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种混合。9.根据权利要求1所述的一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述油溶性引发剂为过氧化氢二异丙苯、过氧化氢异丙苯、双氧水中的一种或几种混合。2CN106832126A说明书1/4页一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法技术领域[0001]本发明涉及改性羧基丁腈胶乳的制备方法技术领域，具体为一种含氯乙烯结构的羧基丁腈胶乳的制备方法。背景技术[0002]羧基丁腈胶乳主要由丙烯腈、丁二烯、甲基丙烯酸及其他助剂，经过乳液聚合反应而成的一种高分子白色乳液。该乳液由于具有良好的成膜性、拉伸强度和断裂伸长率，主要应用于制作医检手套、工业手套和家用手套等领域。目前，羧基胶乳年需求量在100多万吨，其中大部分的产能集中在国外东南亚国家，国内每年进口中高档胶乳达到十几万吨以上。在国内，羧基丁腈胶乳已工业化的产品中，