一种改性羧基丁腈胶乳及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113501915A(43)申请公布日2021.10.15(21)申请号202111069473.3C08F220/04(2006.01)(22)申请日2021.09.13(71)申请人亚蓝湾（山东）新材料科技有限责任公司地址257000山东省东营市东营区府前大街55号金融港7幢806室(72)发明人王旭(74)专利代理机构北京华沛德权律师事务所11302代理人房德权(51)Int.Cl.C08F279/02(2006.01)C08F220/44(2006.01)C08F236/12(2006.01)C08F220/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种改性羧基丁腈胶乳及其制备方法(57)摘要本发明提供一种改性羧基丁腈胶乳及其制备方法，属于胶乳领域，制备方法包括：制备反应基乳：将去离子水、己二酸在700‑800rpm转速下搅拌4‑6min；搅拌后，依次加入异丙醇、苯甲酸钠、双乙酰酒石酸单甘油酯，制得反应基乳；制备种子胶乳：将丁二烯、甲基丙烯酸依次加入反应釜中，滴加2,3‑二羟基丁二酸、过硫酸铵，反应40‑50min，制得种子胶乳；制备改性羧基丁腈胶乳：将反应基乳、种子胶乳依次导入聚合反应釜，将丙烯腈、丁二烯、第三单体加入聚合反应釜中，连续滴加醋酸乙烯、木质素磺酸钠，持续反应2‑2.5小时，加入壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌10‑20min，冷却至常温。制得的羧基丁腈胶乳性能优异。CN113501915ACN113501915A权利要求书1/1页1.一种改性羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、制备反应基乳：将去离子水、己二酸在700‑800rpm转速下搅拌4‑6min；搅拌后，依次加入异丙醇、苯甲酸钠、双乙酰酒石酸单甘油酯，制得反应基乳；步骤2、制备种子胶乳：将丁二烯、甲基丙烯酸依次加入反应釜中，滴加2,3‑二羟基丁二酸、过硫酸铵，反应40‑50min，制得种子胶乳；步骤3、制备改性羧基丁腈胶乳：将反应基乳、种子胶乳依次导入聚合反应釜，将丙烯腈、丁二烯、第三单体加入聚合反应釜中，将聚合反应釜抽真空再充入氮气进行置换，聚合反应釜内压力控制在0.30‑0.32兆帕，开启搅拌，转速500‑540rpm，升温至40‑42℃，连续滴加醋酸乙烯、木质素磺酸钠，持续反应2‑2.5小时，加入壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌10‑20min，冷却至常温；将所得胶乳进行超声处理，制得成品；所述的第三单体由甲基丙烯酸和4‑羟基‑2‑丁烯酸按照4:1的质量比混合而成。2.根据权利要求1所述的一种改性羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述制备改性羧基丁腈胶乳步骤中，所述的超声处理：采用的超声频率为35‑40kHz，超声处理的时间为20‑25min。3.根据权利要求1所述的一种改性羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述制备反应基乳步骤中，所述的去离子水、己二酸、异丙醇、苯甲酸钠、双乙酰酒石酸单甘油酯，以重量份计，配比为：去离子水1800‑2000份、己二酸50‑60份、异丙醇30‑40份、苯甲酸钠10‑17份、双乙酰酒石酸单甘油酯4‑6份。4.根据权利要求1所述的一种改性羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述制备种子胶乳步骤中，所述丁二烯、甲基丙烯酸、2,3‑二羟基丁二酸、过硫酸铵的质量比为（300‑320）:（70‑80）:（29‑35）:（7‑8）。5.根据权利要求1所述的一种改性羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述制备改性羧基丁腈胶乳步骤中，反应基乳、种子胶乳的质量比为（20‑25）:（1‑1.5）。2CN113501915A说明书1/5页一种改性羧基丁腈胶乳及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及胶乳领域，具体地，涉及一种改性羧基丁腈胶乳及其制备方法。背景技术[0002]羧基丁腈胶乳系阴离子型高分子聚合物乳液。该胶乳分子量和粒径分布较均匀，耐油、耐溶剂、耐酸碱，可与硫磺、金属氧化物交联，其稳定性优于天然胶乳。其制品对皮肤无过敏反应，耐尖锐物剌划，定伸拉力优于天然胶乳的制品。[0003]专利CN201510679217.4公开了一种高性能羧基丁腈胶乳的制备方法，该胶乳采用丁苯胶乳做种子的乳液聚合工艺，部分单体滴加，以丁二烯和丙烯腈为主要单体，采用不饱和羧酸，并辅以多双键型交联单体等功能单体，聚合时采用复合乳化体系，即反应型乳化剂和少量阴离子乳化剂，过硫酸盐为引发剂，烷基硫醇为分子量调节剂，以及其它助剂，反应温度为40~60℃，转化率98%以上。该胶乳生产过程中滴加的原料，采用超声波均化器或高压均质机分散，形成50~500nm的稳定的细乳液，然后滴加到反应釜中。用该法生产的羧基丁腈胶乳，粒径大小为100~120nm，流动性好，粘度适