一种烯丙基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106831851A(43)申请公布日2017.06.13(21)申请号201710059358.5(22)申请日2017.01.24(71)申请人广东信翼科技有限公司地址525027广东省茂名市高新技术产业开发区管委会办公楼303-C5室(72)发明人杨晖宇(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人任重(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种烯丙基硅烷的制备方法(57)摘要本发明提供了一种烯丙基硅烷的制备方法，所述烯丙基硅烷的结构通式如式(I)所示；其中，R、R’和R”为相同或不同的，最少保留一個水解活性的基团，R、R’和R”分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、不饱和烷基或芳基；包括如下步骤：S1、在氮气氛围下，将R1R2R3SiR4、镁屑、催化剂混合，加热；S2、在S1的混合溶液中先加入一定量的卤丙烯反应；S3、将S2中反应物在回流温度下反应4-6个小时；S4、加入余量卤丙烯，继续反应，保温30-50分钟；反应完成后，过滤，提纯，即得所述烯丙基硅烷。本发明提供的制备方法不需要使用易燃易爆的溶剂来参与反应，避免了生产的危险，大大简化了工艺步骤和降低成本，以最低的生产成本合成目的产物，同时产物易得，反应收率高。CN106831851ACN106831851A权利要求书1/1页1.一种烯丙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述烯丙基硅烷的结构通式如式(I)所示：其中，R、R’和R”为相同或不同的，最少保留一個水解活性的基团，R、R’和R”分别独立选自烷氧基、卤素、烷基、不饱和烷基或芳基；所述烯丙基硅烷的制备方法，包括如下步骤：S1、在氮气氛围下，将R1R2R3SiR4、镁屑、催化剂混合，加热；S2、在S1的混合溶液中先加入一定量的卤丙烯反应；S3、保温，将S2中反应物在回流温度下反应4-6个小时；S4、加入余量卤丙烯，继续反应，并保温30-50分钟；S2中卤丙烯的加入量占卤丙烯加入总量的50-60％。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为R1R2R3SiR4重量的1-5‰。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R1R2R3SiR4中R4为卤基或烷氧基，R1、R2、R3相同或者不同，分别独立选自烷基、芳烃基或取代的烷基、取代的芳烃基。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用的卤丙烯为被Cl、Br或I取代的烯丙基。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤丙烯的含水量小于100mg/kg。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用镁屑为新鮮镁屑，或者为经过5％的稀HCl溶液洗涤且烘干备用的镁屑。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为单质碘及碘化物、溴化物、甲氧基氯化鎂、氯化亚銅、乙醚、二丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、亚乙基二甲醚、含Cu、Ag、Mg、Al、Zn、Cd、Hg、Co及Ti的卤化物或氰化物、含Na、K、Mg、Cd及Cu的硝酸盐中的一种或多种。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R1R2R3SiR4中R4为C1～3烷氧基，R1、R2、R3相同或者不同，分别独立选自C1～3烷基、芳烃基或取代的烷基、取代的芳烃基。2CN106831851A说明书1/3页一种烯丙基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子合成技术领域，更具体地，涉及一烯丙基硅烷的制备方法。背景技术[0002]格氏反应已经有一百多年的历史，世界上所有从事化学合成的化学家，都在自己所研究的领域中，离不开格氏反应的研究工作，而且格氏试剂作为一种传统的有机合成常用试剂，在有机合成领域有着广泛的应用，发挥着重要作用，而且通过它可以制备多种类型的化合物。每年都有许多新的有关格氏试剂的制备及应用的报道，关于格氏试剂的特殊性质的研究也日益深入，因此合理恰当地使用格氏试剂是有机合成领域中不可或缺的条件。[0003]通过格氏法合成有机硅烷的技术，无论在国内还是外国，都有不少相关方面的报道。但是，现有的格氏法中步骤繁琐，不利于操作，且生产成本较高，另外还需要使用到有机溶剂，使得在生产过程中存在极大的安全隐患，不利于安全应用到工业化大生产中。发明内容[0004]本发明的目的在于根据现有技术中的不足，提供了一烯丙基硅烷的制备方法。[0005]本发明的合成方法最明显的不同就在于，其合成的方法是‘一步法’。‘一步法’合成就是，其反应不需要溶剂，避免乙醚、THF等低沸点易爆溶剂的使用，使格氏反应可以很安全应用到工业化大生产中，而且，使格氏反应和取代反应在同一个反应釜内一步完成，大大简化了操作和降低生产成本。[0006]本发明中含烯丙基的