一种多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115124566A(43)申请公布日2022.09.30(21)申请号202210910557.3(22)申请日2022.07.29(71)申请人武汉安瑞科材料有限公司地址430000湖北省武汉市洪山区珞狮路114号(洪山区物资总公司3栋1011室)(72)发明人王伟赵致远王娜(74)专利代理机构武汉红观专利代理事务所(普通合伙)42247专利代理师徐春燕(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法(57)摘要本发明提出了一种多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，制备方法包括，首先将季戊四醇烯丙醚、溶剂、催化剂混合后，加热搅拌；然后加热搅拌条件下，缓慢滴加含氢硅烷偶联剂，滴加结束后，搅拌反应0.5‑2h；最后蒸出体系内的溶剂，得到多烯丙基硅烷偶联剂。本发明制备得到的偶联剂具有良好的偶联性能，同时本发明的制备方法简单，收率高，无副产物。CN115124566ACN115124566A权利要求书1/1页1.一种多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将季戊四醇烯丙醚、溶剂、催化剂混合后，加热搅拌；步骤二、加热搅拌条件下，缓慢滴加含氢硅烷偶联剂，滴加结束后，搅拌反应0.5‑2h；步骤三、蒸出体系内的溶剂，得到多烯丙基硅烷偶联剂。2.如权利要求1所述的多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，季戊四醇烯丙醚与含氢硅烷偶联剂的摩尔比为1：(0.8‑1.1)。3.如权利要求1所述的多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述季戊四醇烯丙醚为季戊四醇三丙烯醚或季戊四醇四烯丙醚。4.如权利要求1所述的多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述含氢硅烷偶联剂为三甲氧基氢硅烷、三乙氧基氢硅烷、甲基二甲氧基氢硅烷或甲基二乙氧基氢硅烷中的一种。5.如权利要求1所述的多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。6.如权利要求1所述的多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂用量为季戊四醇烯丙醚和含氢硅烷总质量的5‑10％。7.如权利要求1所述的多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为铂金催化剂。8.如权利要求7所述的多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为氯铂酸或铂络合物。9.如权利要求7所述的多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂中铂元素含量占季戊四醇烯丙醚和含氢硅烷偶联剂总质量的5‑15ppm。10.如权利要求1所述的多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌的温度为50‑100℃。2CN115124566A说明书1/4页一种多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及偶联剂技术领域，尤其涉及一种多烯丙基硅烷偶联剂的制备方法。背景技术[0002]硅烷偶联剂的分子式结构一般为Y‑R‑Si(OR)3(式中Y一有机官能基,SiOR一硅烷氧基)。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此,当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体‑硅烷偶联剂‑无机基体的结合层。作为有机硅材料的一个分支，在许多领域有广泛的应用，作为一种助剂应用到很多材料之中，改善和提高材料的性能。作为材料表面处理应用上，能改善玻璃纤维和树脂的粘合性能，大大提高玻璃纤维增强复合材料的强度、电气、抗水、抗气候等性能，即使在湿态时，它对复合材料机械性能的提高，效果也十分显著。可预先对填料进行表面处理，也可直接加入树脂中。能改善填料在树脂中的分散性及粘合力，改善无机填料与树脂之间的相容性，改善工艺性能和提高填充塑料(包括橡胶)的机械、电学和耐气候等性能。作为用作密封剂、粘接剂和涂料的增粘剂，能提高它们的粘接强度、耐水、耐气候等性能。硅烷偶联剂往往可以解决某些材料长期以来无法粘接的难题。硅烷偶联剂作为增粘剂的作用原理在于它本身有两种基团；一种基团可以和被粘的骨架材料结合；而另一种基团则可以与高分子材料或粘接剂结合，从而在粘接界面形成强力较高的化学键，大大改善了粘接强度。[0003]烯丙基硅烷作为一种不饱和硅烷，可用于各种聚合反应，提高交联，改善材料的物化性能。在UV固化体系，不仅可以UV固化，也可以湿气固化，提高材料和基材的附着力。目前的烯丙基硅烷，为烯丙基三甲氧基硅烷或者烯丙基三乙氧基硅烷。利用氯丙基三氯硅烷和甲醇或乙醇酯化得到。烯丙基三氯硅烷制备工艺复杂，成本高，有副产物生成，不环保。如日本，特公昭56‑8039.1981采用氯丙烯和三氯氢硅在催化剂氯化铜，中和剂三乙胺，溶剂乙醚中反应，过滤，蒸馏，得到烯丙基三氯硅烷，该工艺复杂，有副产，使用大量低沸点乙醚溶剂，不安全。专利号CN188