一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102924504A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102924504A(43)申请公布日2013.02.13(21)申请号201210469886.5(22)申请日2012.11.20(71)申请人江西晨光新材料有限公司地址332000江西省九江市湖口县金沙湾工业园(72)发明人丁建峰葛利伟(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图22页(54)发明名称一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法(57)摘要一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法，所述步骤包括按照质量比为1.5：1的比例通过流量计分别计量丙基三氯硅烷和甲醇，甲醇经蒸发罐汽化后通过加热罐，然后进入酯化塔底部，丙基三氯硅烷从酯化塔的项部进入并喷射而下；采用离心泵将酯化釜底部的主产物泵入酯化塔的顶部，在主产物下落的同时，流经酯化塔的甲醇气体对主产物中残留的HCl进行气提而带走HCl，主产物落到酯化釜底部后，由输送泵泵入至中和釜内，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，过滤，得到丙基三甲氧基硅烷粗品；将丙基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏，分离出杂质后，得到丙基三甲氧基硅烷成品。解决了γ-氯丙基三氯硅烷工业生产中的副产物的综合利用及环境保护问题，具有生产效率高、工艺稳定、产量大的特点，且提高了产品的收率和纯度，从而实现了工艺的连续性。CN102945ACN102924504A权利要求书1/1页1.一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤包括：（1）按照质量比为1.5：1的比例通过流量计分别计量丙基三氯硅烷和甲醇，甲醇经蒸发罐汽化后通过加热罐，然后进入酯化塔底部，丙基三氯硅烷从酯化塔的项部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应，反应时产生的主产物落到反应器底部，副产物HCl气体则从酯化塔顶部的气体溢流孔溢出，经降膜吸收器吸收并形成盐酸；（2）采用离心泵将酯化釜底部的主产物泵入酯化塔的顶部，保持酯化塔的塔顶温度为55℃，在主产物下落的同时，流经酯化塔的甲醇气体对主产物中残留的HCl进行气提而带走HCl，主产物落到酯化釜底部后，由输送泵泵入至中和釜内，将温度控制在38—42℃，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，当PH值为8-9时，结束中和，过滤，得到丙基三甲氧基硅烷粗品；（3）在常压，温度为102℃的状态下，将丙基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏，分离出杂质后，得到丙基三甲氧基硅烷成品。2CN102924504A说明书1/3页一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法。背景技术[0002]丙基三甲氧基硅烷是有机烷氧基硅烷的一种，与工业上常用的有机硅产品相比，它的应用范围较小、性能较单一、原料来源也不广，因而一直未引起人们的重视。随着有机硅工业的快速发展，特别是γ-官能基硅烷偶联剂需求量的增大，使工业生产中出现了越来越多主要成份为丙基三氯硅烷的副产物。丙基三氯硅烷可作为原料经醇解反应制备丙基三甲氧基硅烷。因此随着有机硅工业生产中含有丙基三氯硅烷副产物的大量出现，人们开始对采用副产物中的丙基三氯硅烷合成新型的有机硅化合物产品丙基三甲氧基硅烷产生了兴趣。[0003]目前丙基三甲氧基硅烷主要用作室温硫化硅橡胶的交联剂以及玻璃纤维的偶联剂，同时还可用作增强塑料层压品的处理剂，以提高制品的机械强度、耐热性能、防潮性能。[0004]γ-氯丙基三氯硅烷在目前的工业生产中，有占产品质量20%的副产物生成。随着其应用领域的扩大，需求量也在迅速增长，从而导致副产品的大量出现，该副产物中的主要成份为丙基三氯硅烷和四氯化硅，目前工业上对γ-氯丙基三氯硅烷副产物的处理方法为：采用片碱(氢氧化钠)水溶液进行水解聚合，将废料中的四氯化硅和丙基三氯硅烷等水解聚合成固体的大分子聚硅氧烷，最后将固体废渣进行掩埋。这种处理方法不仅处理成本高，需要消耗大量片碱，而且浪费了大量有机硅资源，废渣掩埋还对环境存在一定影响。发明内容[0005]本发明其目的就在于提供一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法，解决了γ-氯丙基三氯硅烷工业生产中的副产物的综合利用及环境保护问题。具有生产效率高、工艺稳定、产量大的特点，且提高了产品的收率和纯度，从而实现了工艺的连续性。[0006]实现上述目的而采取的技术方案，所述步骤包括：（1）按照质量比为1.5：1的比例通过流量计分别计量丙基三氯硅烷和甲醇，甲醇经蒸发罐汽化后通过加热罐，然后进入酯化塔底部，丙基三氯硅烷从酯化塔的项部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应，反应时产生的主产物落到反应器底部，副产物HCl气体则从酯化塔顶部的气体溢流孔溢出，经降膜吸