一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106957330A(43)申请公布日2017.07.18(21)申请号201610015757.7(22)申请日2016.01.08(71)申请人溧阳市智行新材料有限公司地址213022江苏省常州市溧阳市南渡镇旧县工业集中区兴业路6号(72)发明人陈海庆(51)Int.Cl.C07F7/12(2006.01)C07F7/20(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法(57)摘要本发明公开了一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，以氯气和甲基三氯硅烷进行氯化反应，所述氯化反应采用反应精馏原理，反应生成后的氯化液进入反应精馏系统，在该精馏系统中，未反应的原料甲基三氯硅烷通过精馏又回到氯化反应器，而一氯甲基三氯硅烷留在精馏塔釜中经过精馏制得。本发明氯化反应采用反应精馏原理，有效减少了二氯甲基三氯硅烷副产物的生成，一氯甲基三氯硅烷的选择性可以达到90％以上。CN106957330ACN106957330A权利要求书1/1页1.一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，以氯气和甲基三氯硅烷进行氯化反应，其特征在于：所述氯化反应以紫外光作为光源，通过控制通氯量，采用反应精馏原理，反应生成后的氯化液进入反应精馏系统，在该精馏系统中，未反应的原料甲基三氯硅烷通过精馏又回到氯化反应器，而一氯甲基三氯硅烷留在精馏塔釜中经过精馏制得。2.根据权利要求1所述的一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)、将甲基三氯硅烷加入反应精馏塔釜中，控制塔釜液位为釜腔高度的60％，塔釜加热使甲基三氯硅烷汽化，通过反应精馏冷凝器冷凝后进入氯化反应器；(2)、使用紫外灯照射使氯气汽化后，再通过分布器进入氯化反应器与上述步骤(1)冷凝后的甲基三氯硅烷进行氯化反应；(3)、上述步骤(2)生成的反应液和氯化氢气体通过气液分离器进行分离，其中，氯化氢气体通过氯化冷凝器捕集甲基三氯硅烷后进入降膜吸收装置吸收得到盐酸，反应液进入反应精馏塔釜；(4)、待反应精馏塔釜液位达到70-80％、釜温达到116-120℃、反应液中甲基三氯硅烷含量低于2％时，通过计量泵不断向氯化反应器中补加甲基三氯硅烷；(5)、调节氯气流量来控制氯化反应温度为30-50℃，并不断向精馏系统脱低塔排出氯化液，待脱低塔中液位高度达到50％时，升温精馏，控制塔釜甲基三氯硅烷含量≤0.2％、塔顶一氯甲基三氯硅烷含量≤2％，塔顶回收的甲基三氯硅烷进入上述步骤(1)的氯化反应器；当脱低塔釜液位达到60-80％时，向一氯甲基三氯硅烷塔进料，待一氯甲基三氯硅烷塔釜液位达到50％时，升温精馏，控制塔顶二氯甲基三氯硅烷含量≤0.5％，塔釜一氯甲基三氯硅烷含量≤2％，塔顶收集一氯甲基三氯硅烷，一氯甲基三氯硅烷塔釜液位达到60-80％时，不断排出重组分。3.根据权利要求1所述的一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，其特征在于，所述氯气和甲基三氯硅烷的摩尔比为0.02-0.2∶1。2CN106957330A说明书1/3页一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法。背景技术[0002]本发明涉及的一氯甲基三氯硅烷，别名为(氯甲基)三氯硅烷，其是制备α-官能团硅烷偶联剂，如氯甲基三乙氧基硅烷的重要原料，与γ-官能团硅烷偶联剂相比，由于官能团与Si原子只相隔一个碳原子，所以官能团的电子效应更容易传递到Si原子上，其烷氧基基团比较活泼，水解和缩合速度较快，容易发生化学反应或偶联反应。用其制备的偶联剂具有对其他材料有良好的附着力和提高橡胶强度的优点，同时由于α-官能团硅烷偶联剂在高温时碳-碳键不易断裂，因此该类偶联剂在玻璃纤维增强塑料和矿物填充塑料方面比γ-官能团硅烷偶联剂具有较好的机械强度、耐热性和耐水性。[0003]一氯甲基三氯硅合成时以氯气和甲基三氯硅烷进行氯化反应，由于氯化反应较难控制，多氯代特别是二氯代副产物较多，而且反应温度过高，危险性大，反应过程难以控制。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明提供一种反应过程平稳易控制、多氯代副产物少的氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法。[0005]为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：[0006]一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，以氯气和甲基三氯硅烷进行氯化反应，所述氯化反应以紫外光作为光源，通过控制通氯量，采用反应精馏原理，反应生成后的氯化液进入反应精馏系统，在该精馏系统中，未反应的原料甲基三氯硅烷通过精馏又回到氯化反应器，而一氯甲基三氯硅烷留在精馏塔釜中经过精馏制得。[0007]在上述技术方