甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108929191A(43)申请公布日2018.12.04(21)申请号201810689840.1(22)申请日2018.06.28(71)申请人湖北兴瑞硅材料有限公司地址443007湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-2号(72)发明人李书兵高英(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人成钢(51)Int.Cl.C07C17/16(2006.01)C07C19/03(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺及装置(57)摘要本发明公开了一种甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺及装置。将甲基氯硅烷水解得到的带压氯化氢气体经氯化氢的饱和氯化氢-甲醇溶液洗涤、活性炭纤维吸附联合处理技术除去其中的含硅化合物。纯化后的氯化氢气体与预热过的甲醇液体通过石墨喷射器送入氯甲烷合成釜合成氯甲烷。合成产物经除雾器后进入冷却器，冷却后的气液混合物全部进入氯甲烷水洗系统。本发明降低了甲基氯硅烷水解氯化氢中杂质对氯甲烷合成的不利影响，充分利用了合成反应热，精简了工艺，提高了氯甲烷合成釜时空产率和氯甲烷收率，减少废酸量，节能降耗，有显著的经济效益和环保效益。CN108929191ACN108929191A权利要求书1/1页1.甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）甲醇自吸收塔上部喷淋进入，液位至40-60%时，关闭进料阀，启动吸收塔循环泵将塔釜甲醇循环打入吸收塔上部；（2）甲基氯硅烷水解工序出来的氯化氢气体通过管道进入吸收塔下部，甲醇吸收氯化氢气体得到甲醇-氯化氢饱和溶液后采出，同时补加甲醇；（3）甲醇经预热后与来自步骤（2）中未吸收的氯化氢气体在石墨喷射器混合后进入合成釜，在催化剂的作用下反应生成氯甲烷，经除雾、冷却至80-100℃进入氯甲烷水洗塔及后净化系统，即完成甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺。2.权利要求1所述的甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺，其特征在于，步骤（2）中氯化氢气体压力0.15-0.3MPa（G），氯化氢气体中含低分子硅氧烷、有机氯硅烷、水，杂质总含量2000-3000ppm。3.权利要求1所述的甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺，其特征在于，步骤（2）中，吸收塔外采用3-8℃冷冻水换热至塔釜内温度为20-35℃；甲醇循环量为氯化氢进料体积的1%-5%，使饱和甲醇-氯化氢溶液中氯化氢溶解度控制为40-50g/100g甲醇；所述的甲醇补加量与甲醇-氯化氢采出量质量比为1：1.5-2。4.权利要求2所述的甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺，其特征在于，步骤（3）中甲醇经预热器预热至40-60℃；步骤（2）中未吸收的氯化氢气体在进入石墨喷射器前经活性炭纤维吸收器吸收后，有机硅化合物含量少于20ppm。5.权利要求1所述的甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺，其特征在于，步骤（3）中甲醇与氯化氢的摩尔比为1:0.95-1.019；所述的催化剂为氯化锌，氯化锌的质量浓度为70-80%。6.权利要求1所述的甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺，其特征在于，步骤（3）中合成釜内温度控制为135-155℃，合成釜内压力控制为0.13-0.25MPa；反应过程中，合成釜内形成气相反应区及鼓泡反应区，其中气相反应区与鼓泡反应区高度比为1：1-1.05。7.实现权利要求1-6任一项所述的甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺所采用的装置，其特征在于，甲醇罐分别与吸收塔上部及甲醇预热器连接，甲基氯硅烷水解的氯化氢与吸收塔下部连接；甲醇预热器经管线与吸收塔顶部经管线汇合连接至石墨喷射器；石墨喷射器与合成釜连接，合成釜与顶部与氯甲烷冷却器连接后连接至水洗塔，水洗塔顶部连接至氯甲烷净化系统。8.权利要求7所述的甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的装置，其特征在于，吸收塔底部经循环泵与冷却器连接，冷却器连接至吸收塔上部。9.权利要求7所述的甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的装置，其特征在于，吸收塔顶部与活性炭纤维吸收器连接后再与石墨喷射器连接；活性炭纤维吸收器底部经管线与吸收塔下部连接。10.权利要求7所述的甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的装置，其特征在于，甲醇预热器经管线与氯甲烷冷却器连接，氯甲烷冷却器经管线与甲醇预热器连接，形成循环回路。2CN108929191A说明书1/6页甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺及装置技术领域[0001]本发明属于氯甲烷合成技术领域，具体涉及到一种利用甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺和装置。背景技术[0002]氯甲烷有三种工业生产方法，即副产回收法，甲烷氯化法、甲醇氢氯化法。草甘膦等生产过程副产大量氯甲烷，副产的氯甲烷夹带杂质较多。甲烷