绞股蓝总皂苷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107126452A(43)申请公布日2017.09.05(21)申请号201610106326.1(22)申请日2016.02.26(71)申请人上海中医药大学附属曙光医院地址200021上海市黄浦区普安路185号(72)发明人胡义扬冯琴彭景华田华捷(74)专利代理机构上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙)31268代理人吴桂琴(51)Int.Cl.A61K36/424(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称绞股蓝总皂苷及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种绞股蓝总皂苷及其制备方法。属中药领域，涉及中药有效部位及其提取、纯化及精制方法，具体指一种从绞股蓝全草原料中提取精制绞股蓝皂苷及其制备方法。本发明将绞股蓝药材置于回流提取器中用高浓度乙醇进行回流提取，滤过，除醇得无醇滤液，滤液用大孔树脂进行吸附洗脱，洗脱液分别为水，低浓度碱，低浓度醇和高浓度醇，逐步洗脱后，得各洗脱液，保留高浓度醇洗脱液，浓缩蒸干，即得绞股蓝总皂苷。制得的绞股蓝总皂采用紫外分光光度法测定其中的总皂苷含量以绞股蓝皂苷A计，含量为92%~94%。本发明方法效率高，步骤简化，周期短，成本低，适用于工业化生产。CN107126452ACN107126452A权利要求书1/1页1.绞股蓝总皂苷的制备方法，其特征在于，其包括步骤：（1）取绞股蓝全草，加较高浓度醇，回流提取1-3次，每次0.5-3小时，滤过，滤液回收醇，加水溶解，滤过，得滤液；（2）将滤液上于大孔吸附树脂柱上，使绞股蓝中的有效成分缓慢吸附于柱床内的树脂上，以水洗脱，再用较低浓度碱液洗脱除杂，再用水洗至中性，洗脱液弃去；（3）用较低浓度醇洗脱以适合的流速除杂，低浓度乙醇洗液弃去；（4）用较高浓度醇以适合的流速洗脱绞股蓝总皂苷，收集较高浓度醇洗脱液，合并，回收，再减压干燥，得绞股蓝总皂苷。2.按权利要求1所述的绞股蓝总皂苷的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，较高浓度醇为40%-95%的甲醇或乙醇，用量为药材量的6-30倍。3.按权利要求1所述的绞股蓝总皂苷的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，较低浓度碱液为0.5%-10%的氢氧化钠或氢氧化钾或氨试液，洗脱剂用量为树脂体积的1-7倍。4.按权利要求1所述的绞股蓝总皂苷的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，较低浓度醇为20%-40%的甲醇或乙醇，流速为0.5-2倍柱体积每小时，洗脱剂用量为树脂体积的2-6倍。5.按权利要求1所述的绞股蓝总皂苷的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，较高浓度醇为50%-95%的甲醇或乙醇，流速为0.5-2倍柱体积每小时，洗脱剂用量为树脂体积的2-8倍。6.按权利要求1所述的绞股蓝总皂苷的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，绞股蓝全草为切成短段的绞股蓝或者粉碎成粗粉的绞股蓝。7.按权利要求1所述的绞股蓝总皂苷的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，绞股蓝中的有效成分为绞股蓝皂苷。8.按权利要求1所述的绞股蓝总皂苷的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，所用的大孔树脂为弱极性和非极性大孔吸附树脂，选自AB-8，D101，HPD100或NKA-2。9.按权利要求1所述的绞股蓝总皂苷的制备方法，其特征在于，制得的绞股蓝总皂苷中的总皂苷含量，以绞股蓝皂苷A计，含量为92%~94%。2CN107126452A说明书1/3页绞股蓝总皂苷及其制备方法技术领域[0001]本发明属中药领域，涉及中药有效部位及其提取、纯化及精制方法，具体指一种从绞股蓝全草原料中提取精制绞股蓝皂苷及其制备方法。背景技术[0002]现有技术公开了绞股蓝为葫芦科绞股蓝属多年生攀援草本植物，又称七叶胆、五叶参、公罗锅底、落地生根和七叶参等，拉丁文名为Gynostemmapentaphyllum(Thunb.)Makino。该植物共分13种，分布于我国、日本和朝鲜及东南亚各国，其中，据调查显示，在我国有11种存在，即：单叶绞股蓝、光叶绞股蓝、缅甸绞股蓝、毛绞股蓝、长梗绞股蓝、啄果绞股蓝、心籽绞股蓝、小籽绞股蓝、聚果绞股蓝、疏花绞股蓝；其味苦、性甘寒、无毒，具有清热解毒、补气生津、祛痰止咳、安神固精的作用，主治慢性支气管炎、咳嗽、气喘、传染性肝炎，肾盂肾炎，以及健忘失眠、倦怠少食、梦遗滑精等症。[0003]研究显示，绞股蓝植物中含有皂苷类物质、黄酮类物质、多糖类物质、维生素类物质、菇类类物质、有机酸类物质、生物碱类物质、蛋白质类物质等有效成分。皂苷类物质是其主要成分之一，绞股蓝皂苷含有人参皂苷相同的四环三萜达玛烷型结构。绞股蓝中皂苷含量比较丰富，目前有关研究已先后从绞股蓝中分离鉴定了80余种皂苷。研究显示，绞股蓝皂苷具有降血脂、降胆固醇、降血压