一种绞股蓝皂苷、含有绞股蓝皂苷的健脑助眠口服液及其制备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109954018A(43)申请公布日2019.07.02(21)申请号201910318597.7(22)申请日2019.04.19(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人姜建国申春燕吴芳纯万林(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人陈智英(51)Int.Cl.A61K36/424(2006.01)A61K9/08(2006.01)A61P25/20(2006.01)A61P25/22(2006.01)A61P25/28(2006.01)权利要求书2页说明书9页序列表4页附图4页(54)发明名称一种绞股蓝皂苷、含有绞股蓝皂苷的健脑助眠口服液及其制备(57)摘要本发明属于生物医药领域，公开了一种绞股蓝皂苷、含有绞股蓝皂苷的健脑助眠口服液及其制备。所述绞股蓝皂苷的制备方法：将绞股蓝全草粉碎，乙醇溶液加热回流提取，浓缩，用水溶解，依次用有机溶剂，氯仿或乙酸乙酯，正丁醇将水层进行萃取，收集正丁醇相，用D101大孔树脂分离纯化，采用水进行洗脱，再采用不同浓度的乙醇溶液梯度洗脱，收集50％乙醇溶液洗脱的组分即为绞股蓝皂苷。本发明以绞股蓝皂苷为原料，与蜂蜜、水勾调制备得到含有绞股蓝皂苷的健脑助眠口服液。该口服液含有绞股蓝助眠安神有效成分，主要为绞股蓝皂苷，具有安神、健脑、催眠、益智功效。所获得绞股蓝皂苷中皂苷含量高。CN109954018ACN109954018A权利要求书1/2页1.一种绞股蓝皂苷的制备方法，其特征在于包含如下步骤：(1)将干燥的绞股蓝全草粉碎过筛，得绞股蓝粗粉；(2)采用乙醇溶液加热回流提取绞股蓝粗粉，然后将提取液离心，并将上清液浓缩，得到浓缩的绞股蓝乙醇粗提物浸膏；(3)将绞股蓝乙醇粗提物浸膏用水溶解，加入有机溶剂进行萃取，去除含有色素的有机层，然后向水层中加入氯仿或乙酸乙酯继续进行萃取，去除有机层，得到水溶液；加入正丁醇进行萃取，收集正丁醇相；(4)将正丁醇相浸膏用水溶解，作为上样液；将大孔树脂预处理后，将上样液加入大孔树脂中，采用水进行洗脱，再采用不同浓度的乙醇溶液梯度洗脱，收集不同浓度乙醇溶液洗脱所对应的各个组分，分别进行减压浓缩，干燥至恒重；收集浓度为50％的乙醇溶液洗脱的馏分，即为绞股蓝皂苷。2.根据权利要求1所述绞股蓝皂苷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述乙醇溶液的体积分数为70～85％；步骤(2)中所述加热回流提取的温度为90～100℃；所述加热回流提取的时间为2～4h；步骤(3)中所述有机溶剂为石油醚或乙醚中一种以上。3.根据权利要求2所述绞股蓝皂苷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述乙醇溶液的体积分数为75％；步骤(3)中所述有机溶剂为石油醚。4.根据权利要求1所述绞股蓝皂苷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述大孔树脂选用D101树脂；步骤(4)中所述不同浓度乙醇溶液依次为30％乙醇溶液、50％乙醇溶液、70％乙醇溶液和95％乙醇溶液，即依次用30％乙醇溶液、50％乙醇溶液、70％乙醇溶液和95％乙醇溶液进行洗脱；30％乙醇溶液、50％乙醇溶液、70％乙醇溶液和95％乙醇溶液中百分数为乙醇的体积百分数。5.根据权利要求1所述绞股蓝皂苷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述乙醇溶液与绞股蓝粗粉的体积质量比为(10～20)mL:1g；步骤(2)中所述加热回流提取的次数为2～4次；步骤(2)中所述离心的转速为3000～5000r/min；所述离心的时间为8～12min；步骤(2)和(3)中所述浓缩为减压浓缩，浓缩的温度为40～60℃。6.根据权利要求1所述绞股蓝皂苷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述加入有机溶剂进行萃取的次数为3～5次，每次萃取的时间为30～60min；所述加入氯仿或乙酸乙酯继续进行萃取的次数为3～5次，每次萃取的时间为30～60min；所述加入正丁醇进行萃取的次数为3～5次，每次萃取的时间为30～60min。7.一种由权利要求1～6任一项所述制备方法得到的绞股蓝皂苷。8.根据权利要求7所述绞股蓝皂苷，其特征在于：所述绞股蓝皂苷中，皂苷类物质的含量为67～68％。9.一种含有绞股蓝皂苷的健脑助眠口服液，其特征在于：包含如下按质量百分比计的组分：绞股蓝皂苷80％～85％；蜂蜜8％～10％；2CN109954018A权利要求书2/2页水余量；所述绞股蓝皂苷如权利要求7所定义。10.根据权利要求9所述含有绞股蓝皂苷的健脑助眠口服液的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：将权利要求9所述含有绞股蓝皂苷的健脑助眠口服液的各组分进行勾调，灭菌，得到含有绞股蓝皂苷的健脑助眠口服液。3CN109954018A说明书1/9页一种绞股蓝皂苷