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一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的合成方法.pdf
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一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的合成方法.pdf
本发明提供了一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的合成方法，包括合成L‑苹果酸二甲酯、合成手性1,2,4‑丁三醇粗品以及合成(S)‑3‑羟基四氢呋喃等步骤。该合成方法采用价格低廉的L‑苹果酸为原料，在甲醇促进下硼氢化钠还原L‑苹果酸二甲酯，反应体系要求低；加热在淬灭过程中剩余的磷酸催化手性丁三醇关环生成(S)‑3‑羟基四氢呋喃，并从体系中通过蒸馏进行产物的分离和纯化，经济环保，无需再次加入催化剂；反应温度低，产品在体系中停留时间短，大大降低了副反应的产生，提高了产品的收率和光学纯度。
2023-11-19
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一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法.pdf
本发明公开了一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法，属于有机合成技术领域，该方法以(S)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯为原料，先经过还原反应得到(S)‑4‑氯‑1,3‑丁二醇，再通过环化反应即可方便地合成出(S)‑3‑羟基四氢呋喃。该方法通过筛选溶剂及调整工艺中淬灭盐酸的量来控制中间体的合成，通过连续化操作，中间体无需进行分离纯化，加入甲苯，直接进行下一步关环反应，通过蒸馏，纯化可得到最终产品，两步反应总收率可达80.7％，过程中有机溶剂使用少，不产生废水，大大减少污染及降低成本，有利于扩大生产规模。
2023-06-11
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四氢呋喃-3-酮的合成方法.pdf
本发明公开了一种四氢呋喃‑3‑酮的合成方法，在碱性条件下，将乙醇酸酯(I)与丙烯酸酯(II)在溶剂中进行混合，通过缩合成环反应，得到4‑甲酸酯‑四氢呋喃‑3‑酮(Ⅲ)；然后在酸性条件下，使4‑甲酸酯‑四氢呋喃‑3‑酮(Ⅲ)经过回流脱羧反应，得到四氢呋喃‑3‑酮(Ⅳ)。本发明方法四氢呋喃‑3‑酮的合成方法，收率大于82％；本发明方法条件温和易控，反应温和，操作简单安全，环境友好。
2023-06-11
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一种四氢呋喃-3-甲醛的合成方法.pdf
本发明公开了一种四氢呋喃‑3‑甲醛的合成方法，包括以下步骤：S1、将2,5‑二氢呋喃、铑碳催化剂、膦配体助催化剂和阻聚剂混合，在水煤气作用下，发生氢甲酰化反应；S2、反应完全后，将反应液取出进行减压蒸馏，得到四氢呋喃‑3‑甲醛。本发明中采用铑碳催化剂能降低成本，引入阻聚剂，可以阻止2,5‑二氢呋喃发生自身二聚的副反应，提高反应选择性，整个反应体系采用无溶剂反应，提高生产能力的同时进一步简化后处理工艺，同时有利于催化剂的回收及循环套用，得到的产品纯度高、收率高，非常适合工业化大生产。
2023-06-11
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3-甲胺基四氢呋喃的合成方法.pdf
本发明提供了一种3‑甲胺基四氢呋喃的合成方法。该合成方法包括以下步骤：步骤S1，将氯乙酰氯与乙烯进行加成反应，得到1,4‑二氯‑2‑丁酮；步骤S2，将1,4‑二氯‑2‑丁酮在第一碱试剂和缚酸剂同时存在下进行合环反应，得到3‑羰基四氢呋喃；步骤S3，使3‑羰基四氢呋喃和硝基甲烷在第二碱试剂的作用下进行亲核加成反应，得到3‑硝基甲基‑3‑羟基四氢呋喃；步骤S4，将3‑硝基甲基‑3‑羟基四氢呋喃在氢气的作用下进行羟基氢解和硝基还原，得到3‑甲胺基四氢呋喃。本发明采用更为便宜的氯乙酰氯为起始原料，合成路线较短，产
2023-06-11
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