一种四氢呋喃-3-甲醛的合成方法.pdf
一条****贺6
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一种四氢呋喃-3-甲醛的合成方法.pdf
本发明公开了一种四氢呋喃‑3‑甲醛的合成方法,包括以下步骤:S1、将2,5‑二氢呋喃、铑碳催化剂、膦配体助催化剂和阻聚剂混合,在水煤气作用下,发生氢甲酰化反应;S2、反应完全后,将反应液取出进行减压蒸馏,得到四氢呋喃‑3‑甲醛。本发明中采用铑碳催化剂能降低成本,引入阻聚剂,可以阻止2,5‑二氢呋喃发生自身二聚的副反应,提高反应选择性,整个反应体系采用无溶剂反应,提高生产能力的同时进一步简化后处理工艺,同时有利于催化剂的回收及循环套用,得到的产品纯度高、收率高,非常适合工业化大生产。
一种四氢呋喃-3-甲醛的制备方法.pdf
本发明提供了一种四氢呋喃‑3‑甲醛的制备方法,包括氢甲酰化反应、静置分层;所述氢甲酰化反应,采用烷烃和水两相反应体系,以铑催化剂前体和膦配体为催化剂,与2,5‑二氢呋喃发生氢甲酰化反应,得到含有铑催化剂前体和膦配体烷烃有机相和含有四氢呋喃‑3‑甲醛水相,含有铑催化剂前体和膦配体烷烃有机相可直接进行套用,含有四氢呋喃‑3‑甲醛水相可直接用于四氢呋喃‑3‑甲胺的制备。通过两相反应体系制备四氢呋喃‑3‑甲醛,实现铑催化剂循环套用,有效缩短反应时间,提高产物收率。
一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的合成方法.pdf
本发明提供了一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的合成方法,包括合成L‑苹果酸二甲酯、合成手性1,2,4‑丁三醇粗品以及合成(S)‑3‑羟基四氢呋喃等步骤。该合成方法采用价格低廉的L‑苹果酸为原料,在甲醇促进下硼氢化钠还原L‑苹果酸二甲酯,反应体系要求低;加热在淬灭过程中剩余的磷酸催化手性丁三醇关环生成(S)‑3‑羟基四氢呋喃,并从体系中通过蒸馏进行产物的分离和纯化,经济环保,无需再次加入催化剂;反应温度低,产品在体系中停留时间短,大大降低了副反应的产生,提高了产品的收率和光学纯度。
四氢呋喃-3-酮的合成方法.pdf
本发明公开了一种四氢呋喃‑3‑酮的合成方法,在碱性条件下,将乙醇酸酯(I)与丙烯酸酯(II)在溶剂中进行混合,通过缩合成环反应,得到4‑甲酸酯‑四氢呋喃‑3‑酮(Ⅲ);然后在酸性条件下,使4‑甲酸酯‑四氢呋喃‑3‑酮(Ⅲ)经过回流脱羧反应,得到四氢呋喃‑3‑酮(Ⅳ)。本发明方法四氢呋喃‑3‑酮的合成方法,收率大于82%;本发明方法条件温和易控,反应温和,操作简单安全,环境友好。
3-甲胺基四氢呋喃的合成方法.pdf
本发明提供了一种3‑甲胺基四氢呋喃的合成方法。该合成方法包括以下步骤:步骤S1,将氯乙酰氯与乙烯进行加成反应,得到1,4‑二氯‑2‑丁酮;步骤S2,将1,4‑二氯‑2‑丁酮在第一碱试剂和缚酸剂同时存在下进行合环反应,得到3‑羰基四氢呋喃;步骤S3,使3‑羰基四氢呋喃和硝基甲烷在第二碱试剂的作用下进行亲核加成反应,得到3‑硝基甲基‑3‑羟基四氢呋喃;步骤S4,将3‑硝基甲基‑3‑羟基四氢呋喃在氢气的作用下进行羟基氢解和硝基还原,得到3‑甲胺基四氢呋喃。本发明采用更为便宜的氯乙酰氯为起始原料,合成路线较短,产