一种细菌纤维素衍生的碳纳米纤维气凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107265438A(43)申请公布日2017.10.20(21)申请号201710447486.7(22)申请日2017.06.14(71)申请人中国科学技术大学地址230026安徽省合肥市包河区金寨路96号(72)发明人俞书宏梁海伟李超(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人赵青朵(51)Int.Cl.C01B32/15(2017.01)B01J13/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种细菌纤维素衍生的碳纳米纤维气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种细菌纤维素衍生的碳纳米纤维气凝胶的制备方法，包括：S1)将细菌纤维素浸泡于含有无机铵盐的溶液中，然后进行冷冻干燥，得到细菌纤维素气凝胶；S2)将所述细菌纤维素气凝胶进行高温热解后得到碳纳米纤维气凝胶。与现有技术相比，本发明通过添加无机铵盐作为催化剂来改变细菌纤维素纤维热解的路线，有效促进脱水，使逸散的气态和液态产物中碳氧比下降，进而使更多的碳存留在固态产物之中，使细菌纤维素热解后的残碳余量提高，最终使碳纳米纤维气凝胶的产量提高，产物也具有较低的密度、较大的比表面积、良好的导电性与机械性能；并且可以通过调节无机铵盐的溶液浓度，制备出不同密度和机械性能的碳纳米纤维气凝胶。CN107265438ACN107265438A权利要求书1/1页1.一种细菌纤维素衍生的碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：S1)将细菌纤维素浸泡于含有无机铵盐的溶液中，然后进行冷冻干燥，得到细菌纤维素气凝胶；S2)将所述细菌纤维素气凝胶进行高温热解后得到碳纳米纤维气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述细菌纤维素先经过除酸处理，然后再浸泡于含有无机铵盐的溶液中。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述除酸处理具体为浸泡除酸；所述浸泡除酸的时间为5～10天。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机铵盐选自磷酸、硫酸与盐酸的铵盐中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有无机铵盐的溶液中无机铵盐的浓度为0.1～1000mmol/L；所述浸泡的时间为5～10天。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)具体为：将将细菌纤维素浸泡于含有无机铵盐的溶液中，然后用液氮冷冻后，再进行冷冻干燥，得到细菌纤维素气凝胶。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述液氮冷冻的时间为15～25min；所述冷冻干燥的时间为3～5天。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高温热解的升温速率为2～10℃/min；所述高温热解的温度为600℃～1400℃；所述高温热解的时间为1～3h。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温热解后以4～6℃/min速率降温至400℃～600℃，再自然降至室温，得到碳纳米纤维气凝胶。10.一种权利要求1～9任意一项所制备的碳纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述碳纳米纤维气凝胶内掺杂有杂原子。2CN107265438A说明书1/6页一种细菌纤维素衍生的碳纳米纤维气凝胶及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种细菌纤维素衍生的碳纳米纤维气凝胶及其制备方法。背景技术[0002]碳气凝胶具有引人注目的独特性能，包括低表观密度、大比表面积、丰富的孔隙结构、高电导率、良好的机械性能、稳定的化学性质和环境相容性，因此受到科研工作者的广泛研究。碳气凝胶在环境保护、电化学能量存储和转化、聚合物科学和先进传感器领域具有极大的应用潜力。[0003]目前制备碳气凝胶材料，有以下几种方法：1、通过碳化有机物凝胶来制备，如Pekala等发明了酚醛树脂的碳气凝胶(USpatent1989,4873218)，通过水溶液中的有机分子的溶胶-凝胶过程制得了聚合物前驱体，经过热解，高度交联的有机气凝胶转化为多孔、导电的三维气凝胶(J.Mater.Sci.1989,24,3221)，这种方法可以大规模制备碳气凝胶，却需要使用有毒的反应物间苯二酚和甲醛；2、通过化学气相沉积(CVD)法来制备，目前碳纳米管(CNT)海绵、石墨烯泡沫、碳纳米管/石墨烯混合气凝胶都是研究的热点材料，而化学气相沉积法是一种合成这些碳气凝胶的常用方法，如曹安源等利用CVD法制备了CNT海绵(Adv.Mater.2010,22,617)，这种气凝胶中包含自组装的、相互交联的CNT骨架，孔隙率大于99％，高机械弹性，应用非常广泛，但是CVD过程需要昂贵的前驱物、复杂的设备和技术，限制了它大规模生产，难以实际应用；3、通过组装基元来制备，将CNT和石墨烯等组装基元通过自组装过程转变为宏观材料