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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114804108A(43)申请公布日2022.07.29(21)申请号202210183708.X(22)申请日2022.02.25(71)申请人西安理工大学地址710048陕西省西安市碑林区金花南路5号(72)发明人陈争艳郭铮铮张茂宇任鹏刚(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214专利代理师刘娜(51)Int.Cl.C01B32/921(2017.01)C01B32/05(2017.01)B01J13/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,具体为:通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液,进行冷冻干燥,之后利用MXene粉末和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶;再将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中,进行冷冻干燥,最后置于管式炉中碳化,得到N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶。本发明制备方法制备的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶同时具有质轻、吸收系数高、电磁屏蔽性能优异等优势,能够满足航空航天、电子封装及可穿戴电子设备等领域的应用要求。CN114804108ACN114804108A权利要求书1/2页1.N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体,制备具有少层结构的MXene溶液,将得到的MXene溶液冷冻干燥,得到MXene粉末;步骤2,利用MXene粉末和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶;步骤3,将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中,以实现MXene/纤维素水凝胶的杂原子掺杂,之后进行冷冻干燥,得到杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶;步骤4,将杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶置于管式炉中碳化,得到N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶。2.根据权利要求1所述的N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,具体步骤如下:步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后缓慢加入MAX相前驱体粉末,得到混合溶液;LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;步骤1.2,将混合溶液在30‑40℃的条件下搅拌20‑30h,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;离心洗涤时,离心速率为3000‑4000r/min;步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声分散10‑20min,然后继续以3000‑4000r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层结构的MXene溶液;步骤1.4,将少层结构的MXene溶液冷冻干燥,得到MXene粉末;冷冻干燥的温度为‑50~‑70℃,压强为20Pa,时间为48‑72h。3.根据权利要求1所述的N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,具体步骤如下:步骤2.1,将NaOH、尿素和水混合,并进行预冷,得到混合液;预冷温度为‑12℃,预冷时间为10‑15h;步骤2.2,将纤维素缓慢加入到混合液中进行溶解,得到无色透明的胶状纤维素溶液;步骤2.3,将MXene粉末加入到胶状纤维素溶液中进行超声分散,得到MXene/纤维素混合溶液;步骤2.4,将MBA加入步骤2.3得到的MXene/纤维素混合溶液中,得到MBA/MXene/纤维素混合溶液;步骤2.4,将MBA/MXene/纤维素混合溶液倒入圆柱形塑料培养皿中,在室温下静置12h,得到交联的MXene/纤维素水凝胶;步骤2.5,将步骤2.4得到的MXene/纤维素水凝胶用去离子水洗涤数次,得到MXene/纤维素水凝胶。4.根据权利要求1所述的N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,染料溶液为亚甲基蓝溶液,染料溶液的质量浓度为20‑300mg/L。5.根据权利要求1所述的N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,浸渍时间为72h;冷冻干燥温度为‑50~‑60℃,冷冻干燥时间为48‑72h。6.根据权利要求1所述的N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,碳化的具体条件为:以50‑100ml/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升2CN114804108A权利要求书2/2页温至1200℃并保温2h,随后随炉冷却至室温。3CN114804108A说明书1/7页N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝