一种氟、氮共掺杂细菌纤维素衍生碳纳米纤维膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109103026A(43)申请公布日2018.12.28(21)申请号201811011218.1(22)申请日2018.08.31(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号(72)发明人刘天西朱天宜张超刘思良(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达(51)Int.Cl.H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)H01G11/36(2013.01)H01G11/40(2013.01)权利要求书1页说明书5页附图7页(54)发明名称一种氟、氮共掺杂细菌纤维素衍生碳纳米纤维膜的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氟、氮共掺杂细菌纤维素衍生碳纳米纤维膜的制备方法，包括：将细菌纤维素膜盖在氟化铵上，碳化，洗涤，干燥，即得。本发明很好地保留原有纤维膜形貌，从而保留了细菌纤维素的部分柔性和自支撑性能且重复性好，氟、氮元素含量可随氟化铵添加量调控。本发明方法简单，一步掺杂，碳化温度适中，制备得到的氟、氮共掺杂的细菌纤维素衍生碳纳米纤维膜，其质量比容量很高，循环稳定性很好，导电性很好。细菌纤维素作为可再生材料，绿色环保，在柔性超级电容器储能材料应用上有很好的前景。CN109103026ACN109103026A权利要求书1/1页1.一种氟、氮共掺杂细菌纤维素衍生碳纳米纤维膜的制备方法，包括：将细菌纤维素膜盖在氟化铵上，碳化，洗涤，干燥，得到氟、氮共掺杂细菌纤维素衍生碳纳米纤维膜。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述细菌纤维素膜、氟化铵的质量比为1:5-40。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述细菌纤维素膜具体为：将细菌纤维素分散液进行真空抽滤，形成细菌纤维素膜。4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述细菌纤维素分散液的固含量为0.60～0.70％。5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述细菌纤维素膜质量为6～7mg，厚度约为2.5～3.5μm。6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述碳化为：在氩气氛围中进行，碳化的温度为500-600℃，升温速率为3-5℃/min，保温时间为0.5-2h。7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述洗涤为：先酸洗采用质量浓度为5％的稀盐酸洗涤1-3h；然后水洗采用去离子水洗涤0.5-1h。8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述干燥为在真空烘箱中60℃干燥6-12h。9.一种权利要求1所述方法制备的氟、氮共掺杂细菌纤维素衍生碳纳米纤维膜。10.一种权利要求1所述方法制备的氟、氮共掺杂细菌纤维素衍生碳纳米纤维膜在柔性超级电容器的储能材料中的应用。2CN109103026A说明书1/5页一种氟、氮共掺杂细菌纤维素衍生碳纳米纤维膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于杂原子共掺杂碳材料的制备领域，特别涉及一种氟、氮共掺杂细菌纤维素衍生碳纳米纤维膜的制备方法。背景技术[0002]随着工业的迅速发展，人口的急剧增加，全球能源的消耗正以惊人的速度不断加快，能源短缺和环境污染成为当前人类发展面临的两大考验。因此必须大力发展低成本、可持续并且环境友好的新型能量转换和存储装置来满足现代社会的发展需求和缓解日益突出的环境问题。提到可持续并且环境友好的材料，人们首先想到就是碳材料。碳材料的来源非常丰富，可谓取之不尽用之不竭，化学污染小。[0003]细菌纤维素(BC)是不含任何杂质的天然纤维素，它具有精细的网络结构、较高的机械强度、较高的吸水和保水性能、良好的生物相容性和生物降解性等许多独特的性质。因此也被认为是性能最好、使用价值最高的纤维素，成为当今国际生物材料研究的热点之一。[0004](1)细菌纤维素具有较高的纯度和结晶度。与植物纤维素相比，细菌纤维素不含半纤维素、木质素等杂质，以100％的纤维素形式存在。[0005](2)精细的网络结构。细菌纤维素纤维是由直径3～4nm的微纤组合成20～100nm粗的纤维束，并相互交织形成发达的超精细网络结构。[0006](3)合成时可调控性。发酵条件不同所得的纤维素结构和特性也不同，为了改进纤维的特性，使其更适合应用于各领域，可采用改性的方法，提高纤维素的性质。[0007](4)细菌纤维素的可降解性和重复利用性。在自然条件下，微生物可将纤维素降解为小分子的糖，不会造成环境的污染。细菌纤维素为可再生和可降解的生物资源，对于建设绿色环保的国民经济意义重大。[0008](5)提取过程简单。细菌纤维素的提取过程主要为低浓度的碱溶液加热浸泡，可完全除去纤维上残留的菌体及培养基等杂质，而植物纤维需要浓度较高的碱液加热消化才能除去与纤维素结合的半纤维素、木质素等杂质。[000